离子交换-化学发光法测定环境水样中痕量铬（Ⅵ）

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1、维普资讯http://www.cqvip.com{重庆苎师范查高等寺井圭学拄窒化学卓，)f；摘要利用离子交换法分离干扰+以铬(VI)氧化Fo(CN)~一，生成的Fe(CN)~一在碱性条件下与鲁米诺(Lumino1)五应产生化学发光，测定了环境水样中的痕量铬(VI)，本方法的相对标准偏差小于2，回收率为96～Il6．关键词VI)，芏篮墨定，_塞塞坌蛊2k-，水中痕量铬(vI)测定的常用方法是与二苯碳酰二肼比色]，但二苯碳酰二肼本身不稳定，同时显色反应在有大量铁干扰时必须用5试铜灵的氯仿溶液萃取除去，操作繁琐

2、．并带来污染有机物．灵敏度也不是很高．近来也有人提出用催化光度法测定铬雎，该方法的灵敏度较高，但对操作人员有较高技术要求，且操作条件控制较为严格．化学发光分析法是近年发展起来的一种新的分析方法，它以其灵敏度高、特效性或选择性好、仪器装置简单，操作方便面受到广泛应用]．离子交换树脂是分离和消除干扰离子的有效方法-本文在文献[7、8]基础上．用强酸性阳离子交换树脂分离除去干扰，用Cr(VI)一Fe(cN){～一鲁米诺化学发光体系测定了环境水样中的痕量Cr(VI)．方法的原理是：铬(Ⅵ)氧化Fe(CN)t～生成

3、Fe(cN){一，生成的Ire(cN)8一与碱性鲁米诺反应产生化学发光：C一Ⅵj+Fe(cN)：一一Fe(CN：十c．f¨1方法的检出限是10g／mlCr(VI)，在2×10。～6×10g／mlCr(V1)范围内发光强度与Cr浓度呈良好的线性关系．对同一个水样进行六次测定，相对标准偏差小于2，在水样中加入铬标准液其回收率在96～l】6之问，测定实际水样，结果令人满意．收稽日期：1994—07O8高志强，重庆师范高等科学檀化学系(四川柬川632168)．讲师．男．3O笋维普资讯http://www.cqvi

4、p.com第4期高志强等：离子交换一化学发光法测定_环境水样中痕量Cr(Ⅵ)4331试验部分1．1仪器与试荆8604液相化学发光分析仪{20×2cm强酸性阳离子交换树脂柱}2．5×1O-Stool／L鲁米诺(碱度为0．4mol／LNaOH)}1．00×10／咖Cr(VI)标准溶液；0．1OK,Fe(cN)游液(当天配制){0．10mol／LHCI；1．0KAI(SO·)艚液}0．01mol／LEDTA溶液．1．2I作曲线的绘制准确移取一定体积的Ct(VI)标准溶液于50ml容量瓶中，用少量去离子水稀释，依

5、次加入0．10mol／LHCI，0．10K,Fe(CN)¨1．0KA](SO·)2，0，010mol／LEDTA溶液各0．5ml，加水稀释至刻度，摇匀，作为试液．以2．5×10-Smol／L鲁米诺溶液，0．4mol／LNaOH为发光试剂，在8604液相化学发光分析仪上测定反应的发光强度．1．3环境水样的测定水样的处理：取一定量水样，以5ml／min的流速通过强酸性阳离子交换树脂柱(交换柱预先用10HCI10ml淋洗，再用去离子水洗到pH一6～8)，弃去初始流出液20ml，随后的流出液保留备用．水样的测定：

6、准确移取10r~fl经处理后的水样于50ml容量瓶中，按绘制工作曲线的操作方法测定水样的发光强度，从工作曲线上求出水样中铬(Ⅵ)含量．2结果与讨论2．1失．存离子的干扰本方法受钒(V)、铁(11)和大量钙、镁的干扰．经交换分离后，可以除去这些干扰离子，极少量可能混入的干扰离子，以EDTA掩蔽．故按本文的操作条件测定时，一般不存在干扰离子的影响．2．2硫酸铝钾的作用硫酸铝钾对试液有稳定作用，而且对发光反应有增敏作用，但应控制其浓度在2×10-4g／ml左右为宜．2．3_工作曲线有关Cr(VI)工作曲线数据和

7、统计处理结果见表1，工作曲线见图1．从表1可知，曲线的回归方程为c一一0．101-I-0．15OIxlog／ml}，相关系数r一0．99．田1工怍曲线寰1培的工怍曲缝数据2．4精密度试验对同一水样进行六次测定，结果见表2·从表2可知，方法的相对标准偏差维普资讯http://www.cqvip.com434西南民簇学院学报·自然科学版第20卷为1．8％．123{567B衰2精密度宴验结晨2．5样品分析及回收试验按试验部分的方法实际测试了三个环境水样，同时加入铬标准渡澳【定回收率，结果见表3．从表3可以看出，

8、测定的精密度与精密度试验结果吻合，方法的回收率在96～116％之间，满足痕量分析的要求．衰3木样分析礁回收试验结果参考文献‘环境污染分析方法端辑组一环境污染分析方法．北京科学出版社·19e59~73‘水质分析大全堞辑乳术质分析大全．重庆痒}学技术文献出版社重庆分社．1989．265~267陈必梧．李铁民．朱忠炳．食品爰环境卫生检验手册．北京人民军医出版社．1992．292~294中国医学科学院卫生研究所主编．生活性用水水质校验