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1、液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测食物中罂粟壳残留陈启廖文娟蔡增轩任一平浙江省疾病预防控制中心浙江省食品安全重点实验室中国浙江省杭州310009【摘要】本文采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪，用多离子反应监测（MRM）定量法检测食品中的罂粟壳残留量。通过对样品SPE净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法学验证，建立了定量检测食品中的罂粟壳残留量的理想方法。该方法对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的最低检出限LOD分别为0.073、0.024、0.003、0.0009µg/L(进样量10µL)，最低定量限LOQ分2别是0.24、0.08、0.01、0.003µg/L。在1~10
2、µg/L的线性范围中，相关系数r=0.999，回收率在95%~110%以内。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确，为食物中罂粟壳残留量检测的理想方法。【关键字】罂粟壳残留，三重四极杆液质联用，吗啡，可待因，罂粟碱，那可丁DeterminationofPericarpiumPapaverisResiduesinFoodsbyLiquidChromatographyTandemMassSpectrometryChenQiLiaoWenjuanCaiZengxuanRenYipingZhejiangProvincialCenterforDiseasePreventionandControl，H
3、angzhou310009AbstractAHPLC-MS/MSmethodwasdevelopedforthedeterminationofpericarpiumpapaverisresidues(morphine,codeine,narceine,narcotine)infoods.D3-morphinewasusedasinternalstandardforthequantificationofpericarpiumpapaverisresidues.Forclean-upandconcentrationsolidphaseextraction(SPE)withOASISMCXc
4、artridgeswereused.LCanalysiswasperformedonaAtlantis®MSC18(150ⅹ2.0mmI.D.,5µm)column,ammoniumacetatesolutionandmethanolwasusedasmobilephase.Thedetectionlimits(LOD)formorphine,codeine,narceine,narcotinewere0.073,0.024,0.0030.0009µg/Lrespectively.Thelimitsofquantificationwere0.24,0.08,0.01,0.003µg/L
5、,respectively.Thelinearrangewasfrom1to10µg/Lwithcorrelationcoefficientsof0.999.Themeanrecoverieswerebetween95%and110%.Thismethodcanbeappliedforthedeterminationofpericarpiumpapaverisresiduesinchafingdish,contaminatedoil,carbonadosandotherfoods.KeywordsHPLC-MS/MS,PericarpiumPapaveris,Morphine,Code
6、ine,Narceine,Narcotine绪言近几年来，随着人们生活水平的不断提高,人们越来越重视自身的健康问题,对食品的安全也越来越关注。然而有为数不少的商家和饭店为了牟取暴利，在火锅、麻辣烫、牛肉粉、烤禽类等的汤料和辅料中添加罂粟壳及其水浸物等违禁原料，使食物味道鲜美，吸引更多的回头客。此属违法犯罪行为，国家对此已明令禁止，有关部门也要求对这类违法行为进行严厉查处。为此，建立灵敏、准确、快速的罂粟壳残留检测方法，为执法提供技术鉴定依据是当务之急的事情。罂粟壳（Pericarpiumpapaveris）为罂粟科植物罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳，含有20多种生物碱，其中以吗啡（Mor
7、phine）、可待因(Codeine)、那可丁(Narcotine)、罂粟碱(Narceine)等为主要成[1]分。吗啡分子式为C17H19NO3，熔点254～256℃，是一种白色针状结晶或结晶性粉末，有苦味，遇光易变质，溶于水，略溶于乙醇，在碱性水溶液中较易溶解。它可与多种无机酸(如盐酸、硫酸等)和多种有机酸(如酒石酸等)生成易溶于水的盐。可待因分子式为C18H21NO3，易溶于氯仿、/乙醇、丙酮、戊醇，稍溶于苯、乙醚，微溶于四氯化碳和水，它
