普通化学课件中国农业大学

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1、8无机定性分析InorganicQualitativeAnalysis晨雾与原始森林8.1定性分析基本知识8.1.1化学分析定性分析(QualitativeAnalysis)-鉴定样品中所含有的组分(化合物、离子、原子、元素、官能团)定量分析(QuantitativeAnalysis)-分析样品中各组分的相对含量。结构分析(StructuralAnalysis)-确定物质的分子结构。8.1.2系统分析和分别分析分别分析是在其他离子共存的条件下,不需要经过分离或者用简易的分离方法除去干扰离子,直接鉴定

2、某种离子的方法。例如,检验Al3+,Fe3+混合液中的Fe3+,可以直接加入KSCN或K4[Fe(CN)6],不需要经过复杂的分离或掩蔽。Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n3-n(血红色溶液)Fe3++K++[Fe(CN)6]4-=KFe[Fe(CN)6](兰色沉淀)系统分析是按照一定的步骤和顺序将离子逐步分离后,再鉴定的分析方法。它首先将离子分成若干组,然后在每一组中再进一步分离直到彼此不再干扰鉴定为止。硫化氢系统分析(阳离子)混合液NH4+,Fe2+,Fe3+HClAgCl,PbCl2盐酸组

3、溶液0.3mol.L1HCl+H2SPbSCuSHgSBi2S3硫化氢组NH3-NH4+-(NH4)2S溶液ZnSCoSFeSMnSNiSAi(OH)3Cr(OH)3硫化铵组NH3-NH4+-(NH4)2CO3溶液Mg2+K+Na+易溶组BaCO3CaCO3碳酸胺组两酸两碱系统分析(阳离子)混合液Na+NH4+,Fe2+,Fe3+HClAgCl,PbCl2盐酸组溶液H2SO4+CH3CH2OHPbSO4CaSO4BaSO4硫酸组NH3-NH4+-H2O2溶液Fe(OH)3MnO(OH)2Ai(OH)

4、3Cr(OH)3Bi(OH)3NH2HgCl氨组NaOH溶液Zn(OH)42-K+Na+NH4+易溶组Cu(OH)2Co(OH)2Ni(OH)3Mg(OH)2碱组8.1.3定性分析的化学反应分离或掩蔽离子的反应:要求反应进行得完全、迅速、用起来方便。鉴定离子反应-对试样某组分存在与否能作出确定结论的化学反应。有明显外部特征:(1)沉淀的生成或溶解(2)溶液颜色的改变(3)特殊气体的排出(4)特殊气味(如酯类)的产生等8.1.4鉴定反应的灵敏性和选择性灵敏性:最低浓度是指在一定条件下,某鉴定反应能得出

5、肯定结果时该离子的最低浓度,符号以ρB表示,单位常用μg·mL-1表示;检出限量是指在一定条件下,某鉴定反应所能检出的某离子的最小质量,符号以m表示,单位常用μg表示。最低浓度和检出限量的关系为:m=ρB×VV为鉴定时所取试液的体积。最低浓度愈低,检出限量愈小,鉴定反应愈灵敏。例如:鉴定反应检出限量/g最低浓度/(g.g-1)Ba2++CrO42-=BaCrO43.570Ca2++C2O42-=CaC2O41.020选择性若一种试剂只与几种离子起反应,则该试剂称为这几种离子的选择性试剂。若一种试

6、剂能在其他离子共存时不受干扰地鉴定某种离子,则这一反应的选择性最好,称为专属反应或特效反应,该试剂则称为某种离子的专属试剂或特效试剂。8.1.5空白实验和对照试验空白试验是用蒸馏水代替试样,按照鉴定某种离子时完全相同的程序,试验待鉴定离子是否仍可检出-溶剂、辅助试剂或器皿等可能引进外来离子。对照试验以已知离子的溶液代替试液,用同样方法进行试验-用以检查试剂是否失效或是反应条件是否控制正确。8.1.6定性分析反应的条件离子的浓度溶液的酸度溶剂的影响干扰物的影响反应的温度8.1.7定性分析的一般步骤(1

7、)试样的外表观察和准备(2)初步试验(3)阴离子分析(4)阳离子分析(5)分析结果的判断(1)试样的外表观察和准备样品的形状(晶态、非晶态)样品的颜色(2)初步试验焰色试验某些元素在高温火焰上灼烧时呈现出的不同的特征颜色。(2)初步试验溶剂对试样的溶解作用通常使用的溶剂顺序:水、稀HCl、浓HCl、稀HNO3、浓HNO3、王水,分别在冷时和加热时处理,观察溶解情况和其他的反应现象,由此可对样品有初步的估计。选择最先能溶解试样的溶剂制成溶液,待分析。练习有四种固体混合物(AgCl,KNO3,PbCl2

8、,CuS),请你选择四种试剂(或溶剂)将上述固体逐一溶解,要求每加一种试剂或溶剂只能溶解一种物质,并不影响其他物质的存在形式。H2O、H2O(热水)、NH3、HNO3(3)阴离子分析利用常用试剂与未知试液反应,初步估计阴离子的存在。常用的试剂为:稀盐酸、稀硫酸-挥发性阴离子BaCl2-生成难溶钡盐AgNO3+HNO3-难溶性银盐KI-淀粉+H2SO4-氧化性阴离子I2+H2SO4+淀粉-强还原性阴离子KMnO4+H2SO4-还原性阴离子通过实验初步判断那些离子存在,再

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