热致相分离法制备聚偏氟乙烯平板微孔膜

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1、摘要聚偏氟乙烯(PVDF)具有优良的物理和化学性质，目前制备微孔膜的方法多采用浸没沉淀法。然而由浸没沉淀法制备的PVDF微孔膜，其结构容易出现指状孔微观结构，影响其强度，对其应用领域的拓展带来不利影响。本研究基于热致相分离(TIPS)法制备了PVDF平板微孔膜，并且尝试加入了亲水性聚合物来提高PVDF的亲水性，研究了TIPS过程中各种热力学和动力学因素对膜结构及性能的影响，为制备高强度、高通量的PVDF微孔膜新工艺提供理论及实践基础。通过大量的溶剂溶解性实验，选取了邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、

2、二乙二醇丁醚、二苯甲酮四种稀释剂。研究发现，对于单一稀释剂来说，由于聚合物一稀释剂体系的相容性不易调节，生成的膜结构选择性单一，对膜的综合性能的提高带来不利影响。采用两种不同溶解度参数的稀释剂复配，通过调节不同稀释剂的含量就可以调节复合稀释剂与PVDF的相容性，从而控制聚合物一稀释剂体系的相分离方式。另外，成核剂的加入一定程度上可提高聚合物的成核密度，使膜结构变得相对均匀。在上述研究基础上，选用复合稀释剂，刮制了PVDF平板微孔膜。结果发现，膜最大孔径、孔隙率、纯水通量随着聚合物浓度的增加而减小，而膜的断裂强度和断裂伸长

3、率则相应增加。随着凝固浴温度的增加，膜中花边状结构明显增加，膜的最大孑L径和纯水通量随凝固浴温度的增加而增加。经过热处理时间长的膜，其断面和表面孔径比热处理时间短的要相应增大，同时膜最大孔径和纯水通量也有一定的增加，而孔隙率受热处理时间长短影响不明显。通过熔融共混PVDF／马来酸酐接枝高密度聚乙烯(HDPE—G—MAH)／DMP／邻苯二甲酸二辛酯(DOP)拟四元混合体系，研究了亲水聚合物HDPE—G—MAH的加入对PVDF相容性和亲水性的影响。DSC和SEM照片表明，该混合体系是部分相容体系，其最佳相容比例为PVDF：H

4、DPE-G-MAH．"DMP：DOP=3：1：3：3。随着HDPE—G—MAH的增加，PVDF微孔膜的接触角逐渐减小，纯水通量逐渐增加，而断裂伸长率和断裂强度则在混合体系最佳相容比例处存在一个最大值。通过差示扫描量热(DSC)和红外光谱分析(FTIR)等方法研究了PVDF在不同条件下的结晶行为。实验发现，在该实验研究体系下，PVDF结晶主要为0【晶相，冷却条件、复合稀释剂、热处理和成核剂对其没有影响。关键词：聚偏氟乙烯(PVDF)；热致相分离(TIPS)；平板膜；复合稀释剂；亲水聚合物；相容性AbstractPoly(v

5、inylidenefluoride)(PVDF)membranewasmostrecentlyfabricatedviaimmerseprecipitationmethodwithitsoutstandingphysicalandchemicalproperties．Howevermicroporousmembranebythismethodoftenformsfinger-poremicrostructureandeffectthemembranestrength．Therefore，itisdisadvantaget

6、oextenditsappliedfield．Inthispaper，PVDFfiatsheetmicroporousmembranewaspreparedviathermallyinducedphaseseparation(TIPS)，andattempttoputsomehydrophilicpolymerinPVDFforenhancingitshydrophilicabilities．Theeffectsofthermodynamicanddynamicparametersonmembranestructurea

7、ndpropertywerestudied．TheselayatheoreticalandpracticalfoundationforanewtechnologyofpreparingPVDFfiatsheetmicroporousmembranewithhighproperties．Firstly，fourdiluentswereselectedincludingdimethylphthalate(DMP)，dibutylphthalate(DBP)，diethyleneglycolmonobuthyletherand

8、benzophenonebymiscibilityexperimentwithPVDEThestudyresultsshowedthatthemiscibilitybetweenpolymeranddiluentwerecontrolleduneasilywhenasinglediluentwasusedandthe