微波消解-离子色谱法测定面制品中磷酸盐含量

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1、质量安全粮油食品科技第卷年第期微波消解一离子色谱法测定面制品中磷酸盐含量杨笑，陈波宁波市北仑区食品安全检测中心，浙江宁波心江宁波宁波市北仑区疾病预防控制中，浙摘要为建立用微波消解进行样品前处理，离子色谱法测定面制品中的磷酸盐含量的检测方法。用离子色谱带电导检测器进行分离测定，色谱柱为，氢氧化钾为淋洗液，流速为结果表明加标回收率在范围，相对标准偏差均小于，在范围呈现良好的线性关系，回归系数大于。该法具有搡作简便、分析快速、准确等优点，能满足面制品中磷酸盐含量检测要求。关键词：微波消解；离子色谱；磷酸面制品中图分类号文献标识码文章编号一，；：：；；；

2、一其经研母营养剂小麦是世界上最主要的粮食作物之。磨加工制成的小麦粉制品也是我国的主粮。磷酸盐磷酸盐常以正磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等形是应用很广的食品添加剂，在面制品中，加入磷酸盐态存在。人体摄人过多磷酸盐，会促进血液凝可提高面条的弹性、口感滑爽并有筋道、复水快且耐结增加心脑血管疾病的发病率，而当人体长时间缺煮泡。磷酸盐的缓冲性可稳定面团的值防止乏磷又会导致机体的钙磷不平衡，带来骨骼和牙齿变质、并改善面条的风味和口感。磷酸盐最重要的的发育问题。随着生活水平的提高，人们对食用途是与碱性物质中和反应释放气体而作膨松剂。品安全日益关注。对食品中磷酸盐的

3、最大使用量，此外磷酸盐还用作小麦粉调节剂、面团改良剂和酵—食品安全国家标准食品添加剂使《用标准—收此理口拥如》做了规定，国家标准稿日期作者简介：杨笑，侧年出生女工程师，规定了食品中磷的测定方法。國粮油食品科技第卷年第期质量安全国标方法采用湿法消解试样，比色分析，存在分°°析过程较为费时，重现性较差的缺点。因此建立高效准确的磷酸盐含量分析方法非常必要。采用微波消解其加热决、升温高，消解能力强，可以大大缩短预处理时间。本试验探索溶剂用量少、溶样完全的预处理方法，再直接用离子色谱进行测定，以期获得重现性好结果准确空白值低。适用于各类面制品‘‘‘‘‘‘‘

4、‘‘‘‘‘‘—卜中憐酸的测定方法时间材料与方法图精制小麦粉加入过氧化氢微波消解的色谱图口采用过氧化氢消化是因为离子色谱法测定阴离子，■小龍加酸方法不可行耐氧化氢在微細解时分—「；解产生高能态活性氧对有机物质破坏特别補。同司酸溶液（分析纯）：国药集团化学试剂有限公；日寸过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增水巾麵根标雌质（加。因此，減过氧化龍解不完全的样品，可工标輸顏员会标雜质发巾心：細化；购人的賴进行藤。硝酸根与纯化去离子水（电阻率《实验室自麵根出峰位置互不干扰。样品谱图細。制。■仪器和设备型离子色谱仪丨（自动进样器、色谱工作站、却分析柱：、保护

5、柱）美国戴安義公司；柱美国戴安公司；微孔丨微波消解仪—■■滤膜希波氏公司：迈；尔斯通公司时间色谱工作条件图精制小麦粉加入过氧化氢、硝酸微波消解的色谱图氢氧化钾淋洗液浓度为等度淋洗，由图、图可以看出，按上述色谱条件进样，流速，抑制器电流。色谱柱温度磷酸盐出峰峰型好，与硝酸根、硫酸根出峰互不干°°检测器温度检测器为电导检测器。进扰。而预处理加入硝酸只会使硝酸根的峰样体积以保留时间定性峰面积定量。高增加，对磷酸盐出峰无影响，不会造成干扰。样品测定结果与分析准确称取均匀粉碎样品于微波消解罐方去优化中，加过氧化氢纯水，按表程序运行，小麦粉中含有很多氨基酸、

6、蛋白质、脂肪、添加消解完毕，冷却。用纯水定容至。过剂及微量元素等前处理通过微孔滤膜净微孔滤膜，进离子色谱进行定。样難化，可去除小雜中所含的大量抓碰，可提高仪°器的灵敏度。表微波消解条件小麦粉中还可能含有某些金属离子或加酸过程持续时间功率温度会引人某些高硬度金属离子如铁、铝等三价离子这‘‘些离子存在都会影响磷酸盐的测定。通过碱性淋洗液还会生成沉淀损害色谱柱。，选用柱，可以较好地去除这些阳离子。國质量安全粮油食品科技第卷年第期工作曲线、检出限种样品加标回收都在之间，符合将磷酸根标准储备液配制成、测定要求。、、、、、系列标、表样品加标回收率测定结果准浓

7、度，在选定的色谱条件下进行测定，以质量浓度—为横坐标—，峰面积（为纵坐标进行分析，回归馒头方程、相关系数、泖定范围，结果见表。由表可精制面粉丨知在该范围内具有良好的线性关系。手工湿面表方法的回归方程、相关系数、測定范饺子皮定待测组分保留时间线性回归方程相关系数，，饺子皮憐酸盐结论不同样品测定结果及精密度试验采用微波消解法具有快速、溶剂用量少、空白值样品按方法进行预处理，试样重复测定低、易于实现自动化等的特点。其检测结果加标回次—，测定结果见表。按照《食品安收率在范围标准偏差均，其相对全国家标准食品添加剂使用标准》允许最大使用量小于，在范围呈现良好

8、的线性以磷酸根为。市场抽取的面制关系其回归系数。本方法简便、灵敏、重现品检测结果磷酸盐含量在允许添加范围内。重复测性好能满足面制品中磷酸