微波消解—离子色谱法测定土壤中的碱金属和碱土金属开题报告

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1、开题报告微波消解—离子色谱法测定土壤中的碱金属和碱土金属一、选题的背景、意义对于Na、K、Mg和Ca在土壤-植物系统中的迁移转化以及土壤中其含量的变异研究一直是普遍关心的问题。对于土壤中Na、K、Mg和Ca的测定是科研工作的基础。土壤样品分析前处理是样品分析误差的1/3，因此样品分析前处理方法是分析工作成功的关键。微波消解技术是一种利用微波辐射的内加热作用加快消解速度、提高消解效率的新型样品前处理方法，微波消解技术能够将土壤、矿石和污泥等传统消解困难的样品更快速地、更完全地分解，节省试剂消耗，无交叉污染，缩短样品的前

2、处理时间，而且在消化易挥发元素时损失量较少，避免了易挥发物质的损失和环境污染。近年来，微波消解技术在多种元素的分析方面已开始广泛应用。传统的灰化法不易得到澄清溶液，需过滤再测定使元素溶出不完全。微波辅助萃取法和超声萃取法测定土壤中全Na、K、Mg和Ca，操作随简便但费时、费试剂且测定准确度不高。[5]离子色谱是七十年代发展起来的一种新型色谱分离方法，离子色谱技术和理论已经趋于成熟，并已逐渐分化成了单、双柱在内的高效离子色谱、离子对色谱、高效离子排斥色谱和静电离子色谱(EIC)等几种分离模式。离子色谱技术是1975年提

3、出的一种革命性的微量湿化学分析新技术[1]，离子色谱(IC)作为一门新的分析技术问世以来发展很快，在常用的四大类色谱技术中，离子色谱(简称IC)一直列第三位，是高效液相色谱(简称HPLC)的一个重要分支，是分析离子的一种液相色谱法。特别是对阴离子的分析方法是一个突破，已成为分析阴离子的首选方法，而对阳离子的突出贡献是对NH+的测定[2]。它具有操作简单、快速、选择性好、灵敏度和准确度较高。能同时测定多组份的优点，因而得到广泛应用，例如环境监测、食品轻工、卫生检验、生化、电力、石油化工、地质勘探等[3]，成为国家及各行

4、业某些项目的标准分析方法[4]。本实验通过对微波消解-离子色谱法、微波辅助萃取法和超声萃取法在测定土壤中Na、K、Mg和Ca含量、精密度和回收率等方面的比较评析微波消解在测定土壤中Na、K、Mg和Ca元素分析方面的应用前景。[6]二、相关研究的最新成果及动态2.1土壤与生物体污染物监测在研究分析土壤中污染物和动植物样品时，只需对土壤和动植物样品进行预处理。分析它们的提取液或消解液即可得到污染物在样品中的含量。并由此了解污染物在环境中的迁移转化规律，进而掌握污染物对生态环境影响等问题，土壤中包括：N03-，P053-，

5、SO42-，Na+，K+，NH4+，Ca2+，Mg2+．生物体中包括：F一，Cl一，N0-，P043-，N03-，SO42-．等离子色谱的最新应用主要是以解决传统GC和HPLC所无法解决的分析难主，其特征是可电离、无(或弱)紫外吸收的化合物．随着离子色谱固定相水平的提高，检测技术的完善，离子色谱已经应用于：1)生物可电解物质；2)糖类和氨基酸，3)维生素和抗生素；4)蛋白质和多肽[7]明等物质的检测．随着环境科学研究的迅速发展，离子色谱作为新发展的一种液体色谱技术，在环境分析测试中的应用越来越受到人们的关注。2.2其

6、它应用在矿山的开采过程中，由于黄铁矿等含硫矿物的氧化，从而产生有褐色沉淀物的酸性矿井水。由于酸性矿井水的pH较低，化学组成复杂，通常含有高浓度的阴离子，Fe，Al和其它有害微量元素，而迁移性较强的有害元素对矿山周围的生物和人类产生潜在影响。因此，非常有必要对矿样、矿区的水样、尾矿、淋滤液等进行浸出毒性测定、有害元素迁移特性研究有害元素的价态分析，离子色谱在这些方面可发挥其巨大的作用[10-11]。查明天然流体的化学组成是研究流体地球化学性质的基础。离子色谱可对矿物包裹体压碎一浸取液中的短链羧酸进行分析确定，为研究水热

7、成矿流体短链羧酸地球化学提供实验手段[12]。Shotyk等【25】用整合离子色谱法测定了珊瑚骨架中的镐、钴、铜、铁、锰、镍和锌，方法采用DionexMerpacOC一1整合浓缩柱预处理样品，以HNO3和乙酸胺为流动相，再采用第二根浓缩柱DionexTMC一1，以HNO3为流动相进行淋洗，然后以DionexIonPacCS一5为分析柱，在520nm以紫外检离子色谱法进行分析测定，Cd的最低检出限为0.3ng/g。屈蜂等[14]建立了以NaOH为淋洗液，甲醇为有机改进剂，阴离子交换分离，用化学抑制型电导检测，快速测定柠

8、檬酸发酵液中有机酸和SO42-、PO43-,的离子色谱新方法，方法简单，灵敏度高，选择性好，用于样品的分析，结果令人满意。在采集后24h内完成分析。SO2和NOx是燃煤烟气中排放量最多、危害性最大的2种气体，在不同的条件下，它们经不同的反应历程能形成一系列复杂的N—S化合物：羟胺二磺酸根、氨基二磺酸根、氨基三磺酸根、羟胺一磺酸根、氨基一磺酸根等