离子色谱法测定水体总氮含量

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第4卷第3期淄博学院学报(自然科学与工程版)Vo1．4，NO．32002年9月JournalofZiboUniversity(Nat．Sci．andEng．Ed．)Sep．，2002文章编号：1009—0452(2002)03—0054—03离子色谱法测定水体总氮含量李宝光，何敬峰，马明建，宋越冬(1．山东理工大学，山东淄博255091；2．胜利油田孤岛采油厂农业发展公司，山东东营710048)摘要：采用紫外分光光度法和离子色谱法分别测定已知和未知总氮含量的水样．试验结果表明：离子色谱法测定水体总氮含量误差比紫外分光光度法

2、减小0．96，试验重复性指标相对标准偏差减小0．5．因此，采用离子色谱法测定水体总氮含量，可提高测定的准确度和重复性．关键词：离子色谱；水体；总氮含量中图分类号：0657．7文献标识码：A总氮含量是反映水体所受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标之一．通常采用GB11894—89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水体中的总氮量，但其测定过程受多种因素的干扰，其中仪器波长精度对测试结果的准确度有很大的影响．离子色谱是7O年代中后期发展起来的一种快速分析微量离子的技术．近年来，已开始应用于环境检测，尤其是水质检测．本试验采用紫外分光光度法和离子色谱法两种方法测定水体总氮

3、含量，并对其测量准确度和试验重复性进行比较，以探讨采用离子色谱仪测定水体总氮含量的可能性．1材料和方法1．1试验材料试验在山东理工大学轻工与农业工程学院工厂化农业技术研究中心进行．以南开化工厂生产的优级纯NHC1试剂和本研究中心自动化温室水池内轻度浑浊水样及从淄博市张店区西5路公园小西湖内提取浑浊水样作为试验材料．1．2试验方法1．2．1测量准确度和重复性的比较参照文献[1]的方法，对含氮量为10、25mg·1_。NHC1溶液和轻度浑浊及浑浊水样进行消化，分别采用UV一91O0紫外分光光度计和YIc一8型离子色谱仪测定其总氮含量．对已知总氮含量的NHC1溶液，通过两种方

4、法测定的总氮含量，与已知浓度对比，比较其测量准确度．对未知总氮含量的水样，试验重复5次，计算标准偏差和相对标准偏差，比较试验的重复性．1．2．2水体总氮含量的离子色谱测定方法收稿日期：2001一l1-28作者简介：李宝光(1968一)．男．山东临沐人．山东理工大学轻工与农业工程学院讲师、农学硕士．从事植物组织培养和蔬菜工厂化栽培生理的研究．54维普资讯http://www.cqvip.com李宝光等：离子色谱测定水体总氮含量测定水体总氮含量前，先将消化后水样用G4抽滤漏斗进行抽滤，然后将滤液6000rpm下高速离心，以除去水样中的有机物颗粒．将水样用高纯去离子水(电导率

5、小于1s·cm叫)稀释至电导率小于50s·cm一，计算稀释倍数．测定时采用青岛高科技工业园仪通仪器研究所开发的SAS软件采集数据并进行数据分析，工作条件为：淋洗液为48mMNaCO。和60mMNaHCO。混合液；淋洗液流速1．0ml·rain一1；YSA一8型阴离子分离柱；XYZ一1型抑制器．工作参数分别设置为：最小峰面积和最小峰高均为100；最小峰宽为3O；出峰斜率为6．00；显示速度6000；放大倍数10；前延时180秒．2结果与分析2．1测量准确度的比较在已知含氮量的NHC1溶液中，采用相同的消化方法，将NH转化成N0j，然后分别采用紫外分光光度法和离子色谱法测定

6、NOi含量，再计算含氮量，试验结果如表1．由表1可见，离子色谱法测量的含氮量值较接近实际含量，其误差只有1．41，而紫外分光光度法的测量误差为2．37％．两种方法的测量误差均小于5，在允许的误差范围之内．故两种方法均可用于水体总氮含量的测定．采用离子色谱法测量的准确度更高，测量误差与紫外分光光度法相比可减小0．96．表1不同测量方法对测量准确度的影响Table1Effectofdifferentmeasuringmethodonmeasuringaccuracy(单位：mg·1)NHC1紫外分光光度法误差离子色谱法误差109．821．89．871．3109．782．29

7、．851．5109．772．39．881．2109．693．19．831．72524．432．2824．681．282524．312．7624．691．242524．392．4424．661．362524．482．O824．581．68误差平均数2．371．412．2测量重复性比较将未知总氮含量的轻度浑浊和浑浊水样分别采用紫外分光光度法和离子色谱法测定N0j含量，再计算含氮量．试验结果如表2．由表2可见，两种方法的相对标准偏差均小于2，均有较好的实验重复性，而以离子色谱法的重复性更好．表2不同测量方法对测量重复性的影响Table2Effe