微波消解-ICP-MS法测定坚果和果蔬籽仁中As-Pb-Hg-Mg-Al含量

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1、质量安全粮油食品科技第卷年第期微波消解一法测定坚果和果蔬籽仁中、、、、含量蓝长波广西柳州食品药品检验所，广西柳州立密闭式微波消解一法同时测定坚果与果蔬籽仁中摘要为了建、、、、含量的方法。采用微波消解仪对坚果与果蔬籽仁样品进行密闭消解，然后用电感耦合等离子体质谱分析仪以，作为的内标、作为和的内标、作为和的内标控制分析信卩号的动态漂移，对坚果与果蔬籽仁中的、、、、进行同时测定。结果表明：人、、、、的回收率在之间；、、、、的检出限分别为、、、、线性相关系数均大于；相对标准偏差（均小于。同时对国家标准物质大米进行分析，结果测定值在标准

2、值范围内。本法回收率、检出限、准确度、精密度试验的结果均满足要求可用于测定坚果与果蔬籽仁中八、？、、、八含量，并为完善坚果与果蔬籽仁质量标准提供依据。：坚果和果蔬籽仁关键词；密闭式微波消解；电感耦合等离子体质谱法（；砷；铅；汞镁、铝。中图分类号文献标识码文章编号，—：，，，，，；；；，：；；’；明矾中的铝过量摄人会损害大脑及神经细胞，子表面更光滑好看，但其中含有致癌物质。造成“⑴工业用滑石粉能让瓜”引起脑萎缩、痴呆等症状。吃傻自家儿毒瓜子事件的有害元素（明矾中的铝、滑石粉中的镁），并不在现行国家标准对坚果与果蔬籽仁的检测项目之

3、列。现行国家标准收稿日期作者简介蓝长波丨年出生男，主管药师规定的、、、、的测定方法为原子吸收分囫粮油食品科技第卷年第期质量安全光光度法（。文献报道的有法上机测定和法一，但品种单或为单个元素测定。本试验以质谱最佳化调谐液对仪器条件进行最佳化调“后进样测定检测品种涵盖了现行国家标项下坚果与试达到要求。采用蠕动泵分两路进”样，雾化前混合。内标溶液分两种：①含异丙醇果蔬籽仁大类，目前还没该大类项目的元素检测（体积比）的内标溶液；②未加异丙醇的的文献报道。所需检测的有害元素参考了现行国家、在检内标溶液。力卩异丙醇时泖大米国家标准物质标准

4、种类，测的基础上，增加、；不加异丙醇时依次测标准系两个元素，以满足日常工作的需要。列、空白溶液、样品系列。由仪器自动分析数据绘制标准曲线，收集数据并根据样品量和稀释倍数计材料与试剂算结果。葵花籽仁、西瓜籽仁、南瓜籽仁、花生仁、核桃结“果与分析仁、松籽仁、炒葵瓜子超市购买，分别编为、、、、、、样品。现行国家标准测定、、、的消解方式硝酸（优级纯）；过氧化氢（优级纯）；为湿法消解、干法消解、压力消解罐消解，期操作繁、、、、标准溶液（浓度均为琐、重复性差并且对法来说其所选取的：国家钢铁材料测试中心冶金部钢铁研究总院；中的对测定有干扰。

5、大米国家标准物质；质谱最佳测定的消解方式为微波消解，但没说明采用化调谐液§、：山、、、￥美国安捷伦密闭式还是开放式的消解。文献采用开放式公司，但汞的回收非常差。本试验采用密闭式微波；、、、、、、、混合内标溶液消解美国安捷伦公司，使用时以硝酸消解法，使用硝酸进行消解避免了汞的挥发损失，并且硝酸不会给带来干扰。经优化后的体积比）作介质配成浓度为的混合内标消解程序（见表，耗时为，最多可以消解样品，消解效率高。仪器设备：、元素同位素、内标的选择及标准曲线优化力如出昧細八雄命工从由故按照干扰小、丰度大的原则选择元素同位素的；翻；数，与細

6、元颜■删願标元素。微波消解仪奥地利安东帕公司；根据样品中、、、、的最大浓度确定了标恒温消解仪上海博通公司；前处翻准曲线范围并对丰度较低的同位素、灵敏度较低的上机所用的所有器皿均用確酸浸泡过夜，用超元素保持了足够的积分时间保证了标准曲线相关纯水冲洗次，凉干备用。系数不小于。结果见表。试验方法表元素測定质最数、内标元素以及标准曲线范围的选择样品前处理一电曲线范围积分时间兀素相关系数质量数邮下样品用食品粉碎机粉碎，混匀，精密称取置于消解罐中，准确加人硝酸，盖好安全阀；后将消解罐放入消解系统中，按照表设置的微波消解程序进行消解，消解完

7、全后，置于恒温消解仪中于下赶酸至约用一级纯化水将内容物转入塑料容量瓶中，定容至刻度混匀。同法同时制备空白溶液。表微波消解程序中物理性干扰、质谱干扰、基体效应的校正步骤功率爬坡时间保持时间风扇器皿、试剂干扰的避免前处理和上机所用的器皿均用硝酸浸泡‘过夜，用超纯水反复冲洗后，以超纯水代替样品上机°°测试其、、、、含量未检出后，再用超纯囫质量安全粮油食品科技第卷年第期水冲洗次凉干备用一试验所用的所有试剂均为结果的回收率高，在之间精密度良好，优级纯并上机检测合格后才使用。这样避免了器矣。皿因素、试剂因素带来的物理性干扰。表回收率、精密

8、度试验结果质谱干扰的避免样品编号项目一采用单的硝酸消解体系！？，避免了额外的多原子干扰“”本―。采用项下优化好的积分时间，改善：；；；：】测；；；了低质量数元素、的回收率试验结果。据文，，巧—献报道采用低含量的异丙醇溶液使得刀怀里更适合于测定有机物含量较低的溶液，因大米国家（