超高效液相色谱法对塑料玩具中16种环境雌激素的同时测定

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1、生态环境学报2010,19(4):826-829http://www.jeesci.comEcologyandEnvironmentalSciencesE-mail:editor@jeesci.com超高效液相色谱法对塑料玩具中16种环境雌激素的同时测定徐靖，陈兴宇，朱静波，汪欢晃国家日用小商品质量监督检验中心，浙江义乌322000摘要：含有环境雌激素的塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致雌激素的溶出量超过安全水平，危害儿童的肝脏和肾脏，也可引起儿童性早熟。采用超高效液相色谱法，对塑料玩具中16种环境雌激素类化合物

2、进行检测，建立了超高效液相色谱法同时测定塑料玩具中16种环境雌激素的方法。采用超生萃取法进行提取，使用乙醇作为提取溶剂，在前处理过程中对样品进行无水硫酸钠脱水处理，使杂质显著降低；以乙腈-水为流动相，考察了5种具有不同选择性的UPLC色谱柱对16种环境雌激素的分离效果，结果表明,16种环境雌激素在ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱上获得了最为理想的分离效果。该方法的回收率为93.6%～98.8%，RSD为0.5%～2.3%，检出限达0.11～0.76ng。采用本方法对市售的28种儿童塑料玩具进行了检测，检出的环境雌激素有DEHP、DCHP、D

3、MP、DNOP，其它未检出，其中DEHP、DCHP和DMP检出率相对较高，分别占32.8％、24.5%、19.5%,DNOP则最小，检出率为10.4%。此方法简便、易行、分离度较好，可作为测定塑料玩具中增塑剂环境雌激素类化合物的方法。关键词：超高效液相色谱；塑料玩具；环境雌激素中图分类号：X132文献标识码：A文章编号：1674-5906（2010）04-0826-04环境雌激素类(EnvironmentalEstrogens，EES)1.1仪器与试剂内分泌干扰物是指一类具有雌激素样作用的化合仪器为ACQUITYUPLC-PDA,以下16种环境物，

4、能模拟或干扰天然激素的生理、生化作用，对雌激素标准品均为Dr.Ehrenstorfer公司生产。邻苯生物体产生各种毒效应，包括干扰体内正常分泌物二甲酸单甲酯(MMP)，邻苯二甲酸单丁酯(MBP)，质的合成、释放、运输、结合、代谢等过程，激活邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，邻苯二甲酸二乙酯或抑制内分泌系统的调控功能，出现生殖器异常，(DEP)，邻苯二甲酸二异丙酯(DIPP)，邻苯二甲酸二[1-3]雄性雌性化等。专家发现含有邻苯二甲酸酯的塑丙酯(DPRP)，邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)，辛基酚聚料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放氧乙烯醚(OPEO

5、)，壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)，辛置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸的溶出量超基酚(OP)，邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)，壬基酚过安全水平，危害儿童的肝脏和肾脏，也可引起儿(NP)，邻苯二甲酸二己酯(DHXP)，邻苯二甲酸二庚童性早熟。塑料玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测酯(DHP)，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP)，[4-7]定方法主要为色谱法，其中多数为气相色谱法，邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)，乙腈为色谱纯。但气相色谱检测器易受其它有机物污染，灵敏度变1.2仪器工作条件动较大，对样品的前处理要求较高，且邻苯二甲酸色谱柱：ACQUIT

6、YUPLC-BEHC18柱（1.7µm，酯类沸点较高，要求有较高的气化温度及柱温，对2.1mm×50mm)；流动相：V(乙腈):V(水)=50:50，于高沸点物质液相色谱较为优越。目前，玩具中的保持5min，5～20min乙腈比例从50%线性增长至有毒有害物质已越来越受到发达国家的高度重视，100%，然后保持5min,从20～25min线性恢复至-1欧盟、美国等发达国家对6～8种玩具中环境雌激素初始流动相，然后平衡5min；流速：0.4mL·min；有限量要求，国内外对玩具中环境雌激素检测方法检测器：PDA(光电二极管阵列检测器)，检测波长研究的种

7、类较少，且检测技术尚不成熟，本文是对为200nm；柱温：30℃，进样量：1.0µL。塑料玩具及用品中可能存在的16种环境雌激素的的1.3试验方法检测技术和分析方法进行研究，将为我国塑料玩具1.3.1标准溶液的配制-1及用品中环境雌激素检测国家标准的建立提供参考混合标准溶液（100mg·L）：移取上述各单标依据；准确、快速检测分析方法的开发将填补我国溶液1.0mL于10.0mL容量瓶，用甲醇定容。分别这方面的空白，并具有重要的学术与创新价值。取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL混标溶液于50.0mL1试验部分容量瓶，用甲醇定容，摇匀，配置成2

8、、4、6、8、基金项目：浙江省分析测试科技计划项目（2009F70051）；浙江省质监系统定向委托科研项目（2008050