高效液相色谱法测定化妆品中3种雌激素.pdf

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1、第43卷第2期广州化工Vo1．43No．22015年1月GuangzhouChemicalIndustryJan．2015．___I-_-同Cj效液相色谱法测定化妆品中3种雌激素陈惠雅(广东省保化检测中心有限公司，广东广州510663)摘要：采用高效液相色谱法测定化妆品中3种雌激素(雌三醇、炔雌醇、戊酸雌二醇)。结果表明，在Welchrom—C(4．6mm~150ITlrfl，5txm)色谱柱上，以甲醇和水作为流动相，检测波长281nm，流速为1．0mL／min，柱温30℃，可以较好的分离和测定化妆品中3种雌激素。

2、该方法检测出的3种雌激素的相对标准偏差为0．26％～0．84％，回收率为92％～97％。关键词：化妆品；高效液相色谱；雌激素中图分类号：0657．72文献标志码：A文章编号：1001—9677(2015)02—0074—03DeterminationofThreeEstrogensinCosmeticsbyHighPerformanceLiquidChromatographyCHENHui-ya(GuangdongFoodandCosmeticsTestingCentre，GuangdongGuangzhou510

3、663，China)Abstract：AHPLCmethodwasestablishedforsimultaneousdeterminationofthreeestrogens，namelyestriol，ethinylestradiolandestradiolvalerate，incosmeticsonaWelchrom—C18(4．6mm×150mm，5trm)columnusingmethanolanterwaterasmobilephaseataflowrateof1．0mL／min，withcolumnt

4、emperature30oCanddetectionwavelength281nm．Recoveriesofthethreeestrogenswererangedfrom92．5％～97．0％withRSDof0．26％～0．84％．Keywords：cosmetics；highperformanceliquidchromatography；estrogens雌激素类药物有着治疗雌激素不足、内分泌失调、预防骨0．05g，于50mL容量瓶中，用甲醇配制成浓度为雌醇质疏松等功效。但人体长期接触含有雌激素的化妆品，会造成

5、0．5mg／mL，炔雌醇、戊酸雌二醇1mg／mL的混合标准储备溶许多不良反应，如：多毛症，过敏性皮疹，皮肤出现持续的色液。素沉着、局部灼热或瘙痒。我国《化妆品卫生规范》(2007年1．3样品制备版)⋯明确规定雌激素类为化妆品禁用物质。但由于一些不良称取化妆品1．0g置于10mL具塞试管中，加入适量甲醇，化妆品生产商，为了增强其产品的功效，非法添加雌激素。消超声提取20min后用甲醇定容至刻度。混匀，经0．22I．zm微孔费者在使用添加雌激素的化妆品的初期，产品效果明显，长期滤膜过滤后供分析使用。使用此类化妆品容易诱

6、发乳腺癌、子宫内膜癌等激素依赖性肿1．4色谱条件瘤。雌激素的检测方法主要有高效液相色谱法⋯、气相色谱／色谱柱为：Welchrom-Cl8(4．6mln×150mm，5m)；流质谱法⋯、高效液相色谱串联质谱法、薄层色谱法、电化动相为甲醇和水，梯度洗脱；流速1．0mL／min；柱温30℃；学方法和荧光光谱法。j。目前有关高效液相色谱法测定检测波长：281／in；进样量：5I-LL。食品中雌激素类和药品中雌激素类均有文献报道。作者采用甲醇一水作为流动相测定膏霜类化妆品中3种雌激素。2结果与讨论1实验部分2．1流动相的选择

7、及优化流动相中各组分的比例对3种雌激素的洗脱速度与灵敏度1．1试剂与仪器都具有一定的影响，有机相比例越高，洗脱速度越快，灵敏度甲醇，色谱纯，江苏汉邦科技有限公司；超纯水，电导率越高。但有机相比例过高，洗脱速度太快，雌激素过早出峰使为18．2Mn·CIYI，美国Milli—Q公司生产的LCE001超纯水机；得分离度差。洗脱速度太慢，分离度虽好但灵敏度降低且峰过雌三醇，德国DR公司；炔雌醇，中国药品生物制品检定所；宽，因此需要选择合适的梯度洗脱来调节各组分的出峰时『口J，戊酸雌二醇，中国药品生物制品检定所；SHIMAD

8、ZU高效液相峰形及灵敏度。当流动相中Efj醇的比例达到100％时，雌二：醇色谱仪，配有二极管阵列检测器，日本岛津公司。过早的出峰，为延迟雌三醇出峰，将流动相中甲醇比例调至1．2标准溶液和样品溶液的配制75％。但戊酸雌二醇在这个条件下灵敏度降低，色谱峰拖尾。分别准确称取雌三醇0．025g、炔雌醇、戊酸雌二醇标准品最后采用梯度洗脱，先用70％甲醇升至75％洗脱出