高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种紫外吸收剂.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第12期2014年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1846～l850DOI·10．11895／j．issn．0253-3820．140640高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种紫外吸收剂黄雄风刘绿叶许群庄国顺“杜军伟(复旦大学环境科学与工程系，上海200433)(赛默飞世尔科技(中国)有限公司，上海201206)摘要建立了高效液相色谱法准确、快速、灵敏测定化妆品中11种紫外吸收剂的方法。采用c色谱柱，以乙腈和0．1％甲酸作为流动相，311nm作为检测波长，在11．5min内完成11种紫

2、外吸收剂的基线分离。在优化的实验条件下，目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0．05％和1．20％；另外，所有目标化合物的检出限均低于2．24mg／L，并在5～500mg／L内均具有良好的线性关系(R>0．9990)，样品加标回收率为77％～116％。上述结果表明，本方法具有简便、准确、灵敏的特点。对两种不同化妆品中2一羟基一4甲氧基二苯甲酮．5磺酸、对一氨基苯甲酸等11种紫外吸收剂的测定结果表明，2一羟基4一甲氧基二苯甲酮、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、水杨酸-2一乙基己酯、3，3，5-三甲基环已烷水杨酸酯4种紫外吸收剂在具有防晒功能的化妆品中较为常见，其中3，3，5-

3、三甲基环已烷水杨酸酯在所测化妆品中浓度最高。关键词紫外吸收剂；化妆品；高效液相色谱法1引言太阳光中紫外线可分为紫外线一A(400～320nm)和紫外线一B(320～290nm)，以及紫外线．c(280nm以下)。通常，295nm以下的光线不能到达地表，所以到达人体皮肤的是前两个波段的紫外线¨．2J。紫外线会导致皮肤晒黑、晒伤，甚至会诱发皮肤癌。因此，生产厂商会添加一定量紫外吸收剂于具有防晒功能的防晒霜、隔离霜等化妆品中。但是过量的紫外吸收剂影响人体健康。2007版《化妆品卫生规范》行业标准对防晒化妆品中的紫外吸收剂进行了限制；世界主要化妆品生产和消费国都对化妆品中的紫外吸收剂的种

4、类和使用量进行了规定'4J。不同国家对化妆品中紫外吸收剂的限用量差别较大，比如甲氧基肉桂酸异戊酯已经得到欧盟批准使用，但日本禁止将甲氧基肉桂酸异戊酯与一些特定成分一起使用。测定化妆品中紫外吸收剂的方法主要有薄层色谱法J、气相质谱法和高效液相色谱法和电化学法。其中，高效液相色谱法是检测化妆品中紫外吸收剂中使用最为广泛的方法。在2002版《进口化妆品中紫外吸收剂的测定液相色谱法》这一行业标准中，对对．氨基苯甲酸等8种紫外吸收剂测定，该标准采用甲醇、四氢呋喃和水的混合溶液作为流动相，而四氢呋喃除了具有较大的毒性外，还容易引起色谱系统不稳定，峰拖尾和鬼峰产生等问题_l。并且2002版行业

5、标准并未对样品进行测定，虽然有一些文章已报道实际样品的测定，但测定的紫外吸收剂种类较少，导致市场上化妆品中紫外吸收剂的添加量仍存在较大不确定性⋯。因此，建立一种简便、能准确测定化妆品中紫外吸收剂的方法，并将其应用于市场上化妆品中紫外吸收剂的测定是十分必要的。本研究拟采用常用的高效液相色谱法，在不使用四氢呋喃的条件下，对化妆品中的2一羟基_4一甲氧基二苯甲酮_5一磺酸、对一氨基苯甲酸、2，2，4，4．四羟基二苯甲酮、3，3，5．三甲基环已烷水杨酸酯等11种紫外吸收剂进行同时测定。2实验部分2．1仪器与试剂ThermoScientificTMUltiMateTM3000R高效液相色谱

6、仪(赛默飞世尔科技(中国)有限公司)，该系统2014~7-27收稿；2014—10_08接受{E—mail：12110740008@fudan．edu．cn第12期黄雄风等：高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种紫外吸收剂包括：LGP-3400RS四元分析泵(具备溶剂脱气功能)；WPS一3000RSRS自动进样器(配置100puL定量环)；TCC一3000RS柱温箱(具备控温功能)；DAD-3000RSSST(检测池体积2．5p,L)，该系统由ThermoScientificChromeleon色谱系统控制软件控制。11种紫外吸收剂标准品：2一羟基4一甲氧基二苯甲酮一5．磺酸，对

7、．氨基苯甲酸，2，2，4，4一四羟基二苯甲酮，4一二甲氨基苯甲酸一2一乙基己酯，2一羟基_4．甲氧基二苯甲酮，水杨酸苯酯，对甲氧基肉桂酸．2．乙基己酯，水杨酸一2一乙基己酯，丁基甲氧基二苯酰基甲烷，4．甲基苄亚基樟脑，3，3，5一三甲基环已烷水杨酸酯均购自上海安谱科学仪器有限公司。去离子水(18．2MQamThermoScientificGenPureProUV—TOC，P／N50131948)；乙腈(HPLC级，FisherChemica公司，P／NAC610010040)；甲