ICP-AES测定饮用天然矿泉水中10种微量元素

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第22卷，第1期光谱实验室Vo1．22，No．12005年1月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryJanuary，2005ICP—AES测定饮用天然矿泉水中10种微量元素张利民①杨丽君张吉才辛长波(大连市疾病预防控制中心辽宁省大连市沙河口区太原街78号116021)口(辽宁师范大学化学系辽宁省大连市116029)摘要ICP—AES直接测定饮用天然矿泉水中Fe、Pb、Cu、Cr、CA、Zn、Sr、Ag、Ba、Li10种元素。方法简捷，快速，准确

2、。相对标准偏差<5．4，加标回收率95％一1O5。关键词电感耦合等离子体一原子发射光谱法，饮用天然矿泉水，微量元素。中图分类号：0657．31文献标识码：B文章编号：1004—8138(2005)01—0142—031前言中华人民共和国国家标准GB／T8538—1995~饮用天然矿泉水检验方法》中，对于上述10种微量元素的检测：Fe、Cu、Zn可以直接用火焰原子吸收法测定n，由于饮用水中微量元素含量较低，火焰原子吸收的检出限满足不了直接检测的要求，因此，其余的7种都需要进行样品的前处理，如经萃取或加进基体改进剂后，再用火焰或无火

3、焰原子吸收法测定。操作麻烦而且容易污染水样。随着先进仪器的引进，分析手段的更新，尝试应用高灵敏度的ICP—AES法对水中多种微量元素同时检测，快速，简捷，准确，不易污染。2实验部分表1仪器工作条件2．1仪器及测定条件光谱仪：DRE—ICP—AES(美国Leeman～Labs公司)工作条件：见表1。2．2试剂与标准液试剂：硝酸(优级纯)；标准储备液：Fe：GSBG62020—90Cu：GSBG62023—90Pb：GSBG62071—90Cr：GSBG62017—90Cd：GSBG62040—90Ag：GSBG62039-——90

4、Li：GSBG62001—90Ba：GSBG62046—90Sr：GSBG62031—90Zn：GSBG62025—90①联系人，电话：(0411)843358960)~jO；~-@'h,013609842618；E—mail：dljkzx@,126·corn作者简介：张利民(1955一)，女。辽宁省大连市长海县人，副主任技师，从事理化检验工作20年。收稿日期：2004—06—09维普资讯http://www.cqvip.com第1期张利民等ICP—AES测定饮用天然矿泉水中1o种微量元素均为国家标准试剂，浓度为：1000／~g

5、／mL，使用时，逐级稀释。实验用水为去离子水。2．3采集样品器皿：硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶(桶)，采集水样的器皿均采用(1+1)硝酸浸泡24h以上，并直接用去离子水冲洗干净。酸化水样：取容积为1000mL的干净器皿，用待测水样冲洗2—3次后，加入5mL硝酸溶液(1+1)，转动容器使酸浸润内壁，装入1000mL待测水样，(若水混浊，必须进行过滤，水样pH值应小于2)摇匀，密封。(瓶塞不能用胶塞，也不能用胶布缠封，以防锌等污染)，供测定用。2．4定量方法由于ICP—AES对于许多元素的动态线性范围可达4—6个数量级，因此，用两点校正

6、法可得到满意的结果。即试剂空白作为零点校正点，和一个与样品浓度相接近的标准点作为标准校正点。本文取1．0／~g／ml浓度的标准作为校正浓度。水样直接上机测定，每测定10个样品校正一次零点和标准点，质控样的重现性很好。3结果与讨论3．1水中10种微量元素的检出限与卫生限值的比较见表2。在11去离子水中，加入5ml(1+1)硝酸，作为试剂空白，一次开机连续测定11次，统计11次测定的标准差(s)，按全球环境检测系统水质监测推荐公式计算出最低检出质量浓度一2t，S。(式中￡，：显著性水平为0．05(单侧)自由度为，的t值。表2水中10

7、种微量元素的检出限与卫生限值的比较(rag／L)元素名称FecuPbzncrCdsrAgBaLi检出限0．010．010．040．020．030．0040．0040．030．0040．004卫生限值0．31．00．011．00．050．01≥O．20．050．75≤5从表2可知，除铅外，其余元素均可直接用ICP—AES法测定，换言之：ICP—AES能满足除铅外其余9种元素的卫生标准的检测要求。可将水样适当浓缩后测定其中铅。3．2测定范围见表3。表3水中10种微量元素的检测范围(rag／L)3．3精密度、回收率结果在一个已知本底值

8、的水样中，分别加入国家标准物质(2．2所示)，使每种元素加入的量均为1．0／~g／l，配置成3个水样，水样1含有：铁、铜、铅、锌、铬镉；水样2含有：锶、钡、锂；水样3含有：银。在6个月中，将上3个水样测定20次标准偏差(sD)小于0．06；相对标准偏差(RSD)