电感耦合等离子体质谱法（icp—ms）测定饮用天然矿泉水中硼酸

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1、电感耦合等离子体质谱法(icP—MS)测定饮用天然矿泉水中硼酸摘要：用等离子体质硼酸。方法检出限为硼酸的测定。关键词：等离子体质谱法；饮用天然矿泉水；硼酸中图分类号：TS275．1文献标识码：Bdoi：10-．3969／j．issn．10077871．2010．01．0101．2主要试剂与标准溶液O前言实验用水：去离子高纯水(>18Ml~／em)；硼酸标准溶液，p(H，BO，)=200~g／rrd：准确称取矿泉水中硼酸的测定，现行的国家标准方法0．1000g干燥硼酸，溶于去离子高纯水中，定容至一H分光度法一是甲亚胺、萃取姜黄素分光光度法500ml，贮存于聚

2、乙烯瓶中；【113一一和姜黄素分光度法。另有报道采用甲氧基甲亚硼酸标准工作液①，o(H3BO，)=50．g／rnl：用硼酸1221胺一H分光度法测定饮用天然矿泉水中硼酸。这些标准溶液逐级稀释配制而成；方法虽然均有较好的准确度，但方法检出限却不=0是很低硼酸标准工作液②，P(H3803)．01斗g／ml：用。随着现代分析仪器的不断发展，电感耦硼酸标准工作液①逐级稀释配制而成。合等离子体质谱仪已被广泛地应用在各个分析测试1．3实验方法M-3=领域。本文采用等离体质谱法直接测定饮用天1．3．1样品分析然矿泉水中硼酸，大大提高了检测水平。该方法分取饮用天然矿泉水1

3、0ml于lOml比色管中，操作简单、快速，准确度高，检出限低，测定范滴加1滴浓HN0_1，摇匀，在选定的仪器最佳条件围宽一，与国标法对比相致。下澳0定。1实验部分1．3．2标准曲线的绘制取硼酸标准工作液0、5．0、50．0、500．Ota,g分1．1仪器别于lOOml容量瓶中，加10滴浓HNo，，用去离电感静擢黼子体质谱吖义(xSeries)：美国Thermo子高纯水定容，摇匀。以下同样品分析。Elemental公司产品，其主要工作参数见表1。表1ICIP-MS工作参数2结果与讨论工作参数设定值工作参数设定值2．1仪器最佳工作条件的选择功率1300W采样锥

4、1．1mm用lO~g／L的Li、Be、Co、In和Ce5个元素冷却气流量(At)13ldmin截取锥0．7mm的混合标准溶液调试仪器，使灵敏度最高，同时’。辅助气流量(At)0．7L／min取样深度80mm氧化物(CeO+／Ce)<2％和双电荷产率(Ce．／ce+)<3％。雾化器流量(At)0．98L／min扫描次数302．2内标元素的选择测量方式跳峰测量时间30sICP-MS在测定硼酸时存在基体干扰问题。理‘-p停留时间10ms／点分析元素0B论Jc_，Be和B质量相近，且没有同量异位素的【收稿日期】2009—11-231978一)【作者简介】张激光(。

5、女，工程师，从事水质和岩石分析工作。扰，是最理想最常用的内标元素闭。但Be在不同的-V酸度条件，其存在的形态不同。如在弱酸性至碱性溶液中，Be以Be(0H)：沉淀形式存在。通常饮用天然矿泉水的pH介于弱酸性至弱碱性之间。-在此酸度条件F，采用Be做内标，不仅影II向内标E强度值，起不到校准作,H，反而影响H，B0，测定的准确性。对此，考虑试验测定溶液酸度的影响。情况，确定选取p(Be)=25ng／ml的2％HN03溶液作为内标溶液1：1在线加入，结果令人满意。表2方法检出限和测定下限(单位：~Lg／L)编号123456789101112测定值0．0970．

6、1130．0920．1I10．0990．0970．1050．1040．0950．1080．1140．088平均值0．102标准值0．10标差本法0．026本法O．085篙。．0085检出限测定下限国标6斗g国标1200(取5m1)3．2分析方法的准确度和精密度直接测定饮用天然矿泉水中硼酸，具有操作简便、选取5个不同品牌的饮用天然矿泉水10ml各快速、准确度高、精密度好的特点，适用于大批2份一，其中份各加入1ml硼酸标准工作液p样品测试。为饮用天然矿泉水评价提供了准确、(H3BO，)=50．g／ml，以下按照实验方法进行测定，结可靠的信息。～114果见表3。

7、加标回收率在9012％．4％。IN时，参考文献另取lOml饮用天然矿泉水1号样品10份，以下按照实验方法进行测定，结果见表4。相对标准偏—1】GBfr85381995。．饮用天然矿泉水检验方法[[S】．1996，7881．差(ItSD，n=10)为2．65％。证明此方法准确度高，2一一【】张文德，赵纳鹏．3甲氧基甲亚胺H分光光度法测定饮用天然精密度好。．173矿泉水中硼酸们．环境与健康杂志，2001，18(3)：172．表3分析方法准确度．江西赣南地区脐橙稀土元素的测试们【3】邵文军．刘晶晶，等．饮料工业。2007．10(11)：41—3．一[4】杨红霞，

8、李冰，郭琳．直接煮沸和水浴浸提电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效