电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定镍钴锰酸锂中的金属铁.pdf

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1、第25卷第2期矿冶Vt，l25．N【I_22016年4月MINING＆METALLURGYAr,ril2016文章编号：1005—7854(2016)02—0074—03电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定镍钴锰酸锂中的金属铁杨春林苏春风景燕(北京矿冶研究总院，北京102628)摘要：采用磁棒对镍钻锰酸锂中金属铁进行富集，再利用盐酸溶解金属铁，利用电感耦合等离体质谱法(ICP—MS)测定镍钴锰酸锂中金属铁含量研究了仪器的最佳测量条件、元素测定的质萤数以止乏酸度的影响。方法测定结果准确、可靠，样品加标回收率在98．9％～104l％。关键词：电感耦合等离子体质谱法；镍钴锰酸锂；金属铁中图分

2、类号：Q65763文献标志码：Adoi：10．3969／j．issn．1005-7854．2016．02．018DETERMINATION0FIR0NC0NTENTINLITHIUMNICKELMANGANESECOBALTBYINDUCTIVELYCOUPLEDPLASMAMASSSPECTROMETRY(ICP—MS)YANGChun—linSUChun一{eng)lGYan(BeijingGeneralResearchInstituteo，MiningandMetallurgy，Beijing102628，China)ABSTRACT：Themethodfordetermination

3、ofironcontentinlithiumnickelmanganesecobaltbyinductivelvcon—piedplasmamassspectrometryfICP—MSwasstudied．Themetallicironinlithiumnickelmanganesecobahwereenrichedbyamagneticbar，anddigestedinhydrochloricacid．Theoptimalinstrumentworkingconditionsandmassnumbersforironelementanalysiswereselected．Theefect

4、soflithiumnicke1manganesecobahmatrixonthedeter—minationweretested．Thetestresultsareaccurateandreliable．Thestandardadditionrecoveriesoftheironele—mentswere98．9％～l04．1％．KEYWoRDS：ICP—MS：lithiumnickelmanganesecobalt：iron镍钴锰酸锂(LiNiCoMn⋯0)是锂离子电池度升高，可能引发安全问题。的关键材料之一。白提出以来受到广泛关注，被视锂离子电池正极材料里面的金属杂质测定未为下一代锂离

5、子电池正极材料的理想之选”。锂文献有过报道。选择灵敏快速的方法测定其中痕量离子电池正极材料对杂质元素含量有着极高的要金属铁具有重要的现实意义。有文献报道用电感耦求，尤其对金属铁含量的控制，目前大型锂离子电池合等离子体光谱法测定铁，该法无法达到所需灵敏应用厂家都要求其含量小于25×10一，因为金属铁度。ICP—MS具有高选择性、干扰少、检出限低等单质的存在会让电池短路，情况严重时会导致电池优点。是当前超痕量分析的最佳方法。已经广泛应用于无机痕量元素的分析，本文采用先富集镍钴失效。同时其会让电池自放电，导致电池内部温锰酸锂中的金属铁，稀硝酸溶解后直接用ICP—MS收稿日期：2015—1l一10测

6、定。作者简介：杨春林，工程师，主要从事地矿和冶金样品的无机元素分析研究。杨春林等：电感耦合等离子体质谱法(ICP．MS)测定镍钴锰酸锂中的金属铁1试验部分2结果与讨论1．1试剂2．1仪器工作条件选择硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、盐酸(1+1)、选择含锂(7Li)、钻(59Co)、铟(1l5In)、铀硝酸(1+1)。氩气[≥99．996％]、实验室用超(238U)各1ng／mL调谐溶液对仪器进行优化。最纯去离子水。佳工作条件见表1。铁标准贮存溶液：于300mL玻璃烧杯中准确加表1仪器最佳参数设定入0．1000g金属铁粉(W≥99．99％)，加入40mLTable1Presetvaluefor

7、theparameters硝酸(1+1)，放置过夜。完全溶解后进1000mL容参数名称设定数值参数名称设定数值量瓶中，用水定容，混匀。此溶液1mL含100g功率／w1550采样锥(Ni)／ram1．0铁。冷却气(Ar)流量／l4截取锥(Ni)／ram0．4铁标准溶液(100ng／mL)：量取上述铁标准贮(L·rain)存溶液1．O0mL置入1000mL容量瓶中，加入50辅助气(Ar)流量／O．9进样泵速／0．