离子色谱法测定饮用天然矿泉水中溴酸盐

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1、饮料工业检测与分析离子色谱法测定饮用天然矿泉水中溴酸盐杨威(国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心,辽宁沈阳110032)摘要:采用美国Dionex公司ICS-1100型离子色谱仪,应用IonPacAS22型阴离子分析柱,4.5mmol/LNa2CO3+0.8mmol/LNaHCO3淋洗液等度淋洗,在ASRS300(4mm)阴离子抑制器后加装CRD300二氧化碳去除装置,温控电导检测器,进样量300μL,通过计算峰面积测定饮用天然矿泉水中溴酸盐。校正曲线系数r=0.9998,检出限为4.54μg/L,RSD为0.42%~1.90%,加标回收率在96.2%~101.3%之间。关键词:溴

2、酸盐;饮用天然矿泉水;离子色谱DeterminationofBromateinDrinkingNaturalMineralWaterbyIonChromatographyYANGWei(ShenyangMineralResourcesSupervisionandTestCenteroftheMinistryofLandandResources,Shenyang110032,China)Abstract:ThismethodisappliedwithUSADionexcompanyICS-1100ionchromatographyandDionexIonPacAS22anionan

3、alysiscolumn.The4.5mmol/LNa2CO3+0.8mmol/LNaHCO3wasusedforisocraticelution.AftertheprocessofASRS300(4mm)anionsuppressor,CRD300carbondioxideremovaldeviceandTemperaturecontrolconductivitydetectorwereinstalledwiththeinjectionvolumeof300μL.BromatewasDeterminedbycalculatingthepeakareaindrinkingnatu

4、ralmineralwater.Incalibrationcurvecoefficientrequalsto0.9998,thedetectionlimit4.54μg/L,RSD0.42%~1.90%andtherecoveriesbetween96.2%~101.3%.KeyWords:bromate;naturalmineralfordrinking;ionchromatography中图分类号:TS275.1;O657.75文献标志码:A文章编号:1007-7871(2014)08-0024-032014我国的自来水等城镇供水的消毒方式主要以二氧化我国《生活饮用水卫生标准

5、》GB5749—2006[3]及《饮用天氯消毒为主,具有高效杀灭水中有害微生物的作用。但然矿泉水》GB8537—2008[4]规定溴酸盐最大限量为年部分瓶装或桶装饮用天然矿泉水则有部分采用臭氧消0.010mg/L。第17毒,臭氧会将水体中的溴化物氧化为对人体有害的溴酸目前水中溴酸盐的测定方法主要为离子色谱法,包卷盐。研究表明,溴酸盐被认为是动物和人类潜在的致癌括直接进样离子色谱法,柱后衍生离子色谱法及离子色物质。由于溴酸盐的致癌作用,各国政府和国际组织对溴谱—质谱联用技术。柱后衍生离子色谱法的灵敏度虽然第8酸盐的毒性给予了极大关注,世界卫生组织(WHO)规高,但是操作复杂,衍生条

6、件难以控制,且有些衍生剂定水中溴酸盐含量的最大值为0.025mg/L[1],美国国家环境期对人体有害。离子色谱—质谱联用技术有较高的灵敏性保护局(EPA)规定水中溴酸盐含量的最大值为0.010mg/L[2]。[5]和较好的选择性,但仪器价格昂贵,很难普及。本实收稿日期:2014-06-18作者简介:杨威(1978—),男,研究方向为水质和岩石分析。E-mail:13998384883@163.com24检测与分析饮料工业验采用离子色谱仪外标法,直接测定水中溴酸盐。本方法操作简单、灵敏度高、选择性好,适合饮用天然矿泉2结果与讨论水中溴酸盐的测定。2.1色谱柱的选择1材料与方法在饮用

7、天然矿泉水中溴酸盐浓度远低于其他共存阴离子的浓度,应选用高容量阴离子分离柱,且溴酸盐为1.1材料与试剂弱保留阴离子,其保留时间较短,易受其他组分干扰,碳酸钠(优级纯);碳酸氢钠(优级纯);溴酸钠故需选用能增强其在固定相保留的分离柱。经分离条件(优级纯);超纯水(电阻率>18.2MΩ,25℃)。优化,本实验选用IonPacAS22型阴离子分析柱搭配1.2仪器与设备IonPacAG22型阴离子保护柱使用,能很好的避免常见DionexICS-1100型离子色谱仪美国Dionex公司;阴

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