评定饮用天然矿泉水中偏硅酸含量测定的不确定度

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1、维普资讯http://www.cqvip.comU园工作研究0责任编辑：张庆梅评定饮用天然矿泉水中偏碹酸含量测定的不确定度口孙风凯饮用天然矿泉水是指从地下深处自然涌出的或经人工揭露三、数学模型的、未受污染的地下矿水；含有一定量的矿物盐、微量元素或二氧P(H2SiO3)=M／Vx2．7808化碳气体；在通常情况下，其化学成分、流量、水温等动态在天然式中：P(Hli03)一水样中偏硅酸的质量浓度。m~rL；波动范围内相对稳定。偏硅酸矿泉水是我国开发利用最多的和最M一从标准曲线上查得得比色管中偏硅酸得含量，g；受欢迎的一种水。硅是人体所必需的微量元素。硅以偏硅酸形式V一所取水样得体积，mL；

2、存在于水中，易被人体吸收。硅分布于人体关节软骨和结缔组织常数2．7808一si与Hjsi0，换算常数。中。对人体心血管、骨骼生长等具有保健功能。四、不确定度分量化学分析测定中。取样、存储条件、仪器的影响、试剂纯度、假从样品处理过程可以分析出，影响本评定的不确定度来源主设的化学反应定量关系、测量条件、样品的影响、计算影响、空白修要有：硅标准溶液，玻璃器皿，原子量，分光光度仪，最小二乘法拟正、操作人员的影响、随机影响等因素是不确定的。通过对不确定合的曲线，酸度，反应时间，温度，操作人员的影响。度来源进行分析，建立数学模型的方式，进行不确定度的评定是必目前酸度，反应时间，温度均已控制在最佳实

3、验状态，故不考不可少的。虑这三个条件影响。仪器及人员的影响已体现在曲线上，因此本一、材料与方法方法的不确定度评定主要从以下考虑：1．方法1．从标准曲线上查得比色管中偏硅酸的含量的不确定度Urel用硅钼黄分光光度法测定饮用天然矿泉水中的偏硅酸含量。(M)依据《饮用天然矿泉水检验方法》GB,T8538-1995。最小二乘法拟合的曲线上的不确定度2．仪器和试剂1cS)[P+n+(M-M)2'Sxx]I％Na2CO中硅(si)标准溶液的浓度为：500咖L(GB)；1)=3．34~10实验用的玻璃仪器均为A级；HCI溶液(1+1)(GB)；钼酸ld(1l=3．34~1O04．26=3．2xl0铵

4、溶液(100)(GB)；rn—i-n—s：s=lL∑(n一2)∑(Ai—An一2)1／23．样品处理i=1JLi=1用移液管吸取20．00(a=O．013)mL硅标准储备液(500b：斜率mL)于100．00(a=O．09)mL容量瓶中，并用纯水定容至刻度。Sxx：Sxx=(Mi-M)用移液管吸取样品10．00(a=O．006)mL水样于50．OraL比色il管中，并用纯水稀释至刻度。P：对被测样品的测量次数。吸取偏硅酸标准使用液0、0．50、1．00、2．O0、4．00、6．00、8．00、n：拟合最小二乘法直线的测量点数。10．0OraL于一系列50mL比色管中，用纯水稀释至刻度。

5、标准溶液的配制标准系列和样品中加入盐酸溶液1．OmL，钼酸铵溶液2．OmL，0．3％(给定)充分摇匀。放置15分钟(环境条件2550％。无磷酸盐干扰)。在玻璃器皿带入的相对不确定度(为三角型分布)430nm波长处，用2cm比色皿。试剂空白作参比，测量吸光度(153=0．Ol3,6v~／20=0．0265％；。d4=0．09／6~／1O0=0．0367％；q~-分钟内完成)。(ldl+++2)．通过最tb-"乘法得到其标准曲线。并得到偏硅酸的含量。=f0．00000322+0．0032+0．0002652+0．0003672)二、结果=0．301％标准曲线与样品测定结果记录见表l、表2。

6、2．取样带入的不确定度主要是由玻璃器皿带入表1标准曲线表“r=O．006／5~／10=0．0245％l标准系4／mL00．50llD02．D04．O06．D08．D010．D0r=O．99983．测量要求的是偏硅酸含量，而所用的标准为硅标准，因此在蝴当(数g050．0l00200400600800tO00a=一4．0367计算中引入常数2．7808是由HSiO与Si的摩尔质量比得到的；纯水加至体积／mL50．050．050．050050．050．050．050．0b=10074啦光度A0000005070．10l0．1990．4ll0．00207930．996校准曲线：从IUPAC最新

7、版的原子量表中查得的H~SiO，中各元素的原子量M=1007．4A一4．0307和不确定度如表3和表4所示(设为矩形分布)。表2测定结果表3各元素的原子量和不确定度样品编号取样量纯水加至体吸光度A校准曲线结粜平均结果V／mL积／mL相应值Mp／(mg／L)元素原子量不确定度标准不确定度H1．007940．000070．000040K72Il0．005O．O0．107lo3．7628．8528K72IlO．0050．0O．108lO4．7629．