游泳池水中尿素测定的不确定度评定

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1、游泳池水中尿素测定的不确定度评定　　EvalutionontheUncofUreainainfactorsareasfolloentofsample、diacetylmonxime'sreagentcolorimeticmethod、spectrophotometer、sampling，etc.Baseofthisthenastandardexpresstionedaccordingtothemetrologycriteron.Keyonxime'sreagentcolorimeticmethod；Urea.　　随着科学的发展和检验技术的进步，人们对检验数据的准确性和可靠性提出了更高的要求。据

2、此，一份完整的检测报告应包括对其不确定度分析［1］。本文根据JJG10591999《测量不确定度评定与表示》，采用二乙酰一肟分光光度法对游泳池水中尿素的检测［2］，进行了不确定度的分析。　　1　测量方法和数学模型　　1.1　测量方法简述　采用《公共场所卫生监测规范与检验方法手册》游泳池水中尿素测定方法进行。水中尿素可与双乙酰反应生成二嗪衍生物的有色复合物，颜色深浅正比于尿素含量，在波长460nm处有最大吸收。配制一系列已知浓度的标准溶液，依次对标准和样品进行测量，根据标准曲线的回归方程计算样品中尿素的含量。　　1.2　数学模型　　1.2.1　尿素标准溶液　准确称取0.1000g尿素溶于去离子水

3、中，移入1000ml容量瓶中，加0.1ml氯仿并用去离子水定容，此液每毫升含100μg尿素。准确吸取上述尿素标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用去离子水定容，此液每毫升含10μg尿素。10μg/ml尿素标准溶液的数学模型为：C=l，U2rel(C)=U2rel(g，且2次称重，则天平称量的相对标准不确定度为：　　Urel(W)＝［2×(4/3)2］÷100.0＝3.27×10-2。　　2.1.2　尿素纯度的不确定度―Urel(P)　采用标准物质尿素(GBW09201国际标准物质研究中心)，其标准物质证书给出的不确定度是2％，按均匀分布换算成相对标准不确定度为：　　Urel(P)＝0.

4、02÷3＝1.15×-2。　　U(V1.3)＝1　000×3×2.1×10-4÷3＝0.36　ml。　　因此，由1　000　ml级容量瓶引入的相对不确定度为：Urel(V1)＝0.44×10-3　　2.1.4　由100　mlA级容量瓶引入的相对不确定度―Urel(V2)　Urel(V2)类似Urel(V1)，100　mlA级的最大允许误差为0.10　ml，　　Urel(V2.1)＝0.06ml，Urel(V2.2)＝0.01ml，　　Urel(V2.3)＝0.04ml，Urel(V2)＝0.73×10-3。　　2.1.5　由10　ml移液管引入的相对不确定度―Urel(V3)　Urel(V3)

5、类似Urel(V1)，10　ml移液管的允许误差为±0.01ml，U(V3.1)＝0.006ml，Urel(V3.2)＝0.007ml，Urel(V3.3)＝0.004ml，Urel(V3)＝0.95×10-3。则尿素标准溶液的相对不确定度：U2rel(C)＝(3.27×10-2)2+(1.15×10-2)2+(0.44×10-3)2+(0.73×10-3)2+(0.95×10-3)2=12.30×10-4Urel(C)=-12.30×10-43.51×10-2　　2.2　二乙酰一肟分光光度法测定尿素的不确定度评定　　2.2.1　用二乙酰一肟分光光度法测定尿素标准系列6次，测定结果见表1。　　

6、表1　标准溶液6次测定结果（略）　　由表1数据进行线性拟合得线性方程y＝bx+a＝0.0234x+0.0076，r＝0.9997。回归曲线的标准偏差如表2。　　表2　标准差数据计算结果（略）　　根据标准系列计算均值：x＝5.86μg，N＝7，标准偏差S0＝5.30μg。标准溶液偏差平方和：∑(xi-x)2=Si2(71)2＝5.302×6＝168.54μg。按试验方法对某一样品测量两次，A1(吸光度)是0.185，A2是0.182，由吸光度通过直线方程求得x1=7.58μg，x2=7.37μg，xx=7.48μg。　　2.2.2　计算Urel(1)A类由回归曲线引起测量样品含量算术平均值的相对

7、不确定度Urel(1)＝Sy/x　　　　b×xx×1　　　　n+1　　　　N+(xx-x)2　　　　∑(xx-x)2=5.50×10-3　　　　0.0234×7.48×1　　　　2+1　　　　7+(7.48-5.86)2　　　　168.54=0.025。　　2.2.3　计算Urel(2)A类试样平行试验A类不确定度，根据JJF1059-1999中极差系数与自由度表，当测量次数为2时，极差系数C＝1