枸杞类胡萝卜素的分析方法及其加工过程中变化的研究

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时间:2019-05-15

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1、摘要枸杞作为我国传统名贵中药材和保健食品受到了关注,为了在采收、加:I:、贮藏过程中最大限度的保存枸杞类胡萝h素和建立枸杞类胡萝b素分析方法,本文研究了以下内容。优化了枸杞类胡萝h素提取条件,枸杞浸泡、除水后,用有机溶剂浸提法提取,进行单因素试验和正交试验,确定最佳提取条件为,以丙酮:石油醚=l:2为浸提溶剂,温度30℃、提取时间lOmin、浸提3次、料液比为1:30:试验研究了TLC的分离条件,选用石油醚:丙酮=100:3.5可以将枸杞中的类胡萝h素单向一次展开10个组分,得到了较好的分离效果;试验依次采用氧化镁和硅胶为吸附剂进行的两次真空液相柱色谱(VLC)分

2、离,可分别有效纯化和分离类胡萝}素各组分,上述方法简单、快速,是枸杞类胡萝h素提取分离的可靠方法。试验建立了同时测定枸杞中类胡萝h素及其酯类化合物含量的高效液相色谱分析方法,采用ODS—Cm色谱柱(250mmx4.6mm:犁m),流动相为甲醇.乙腈一二氯甲烷.正己烷(15:40:20:20,v/v)等度洗脱,二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,检测波长为450nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。标样线性关系良好,平均回收率为98.8~100.5%,方法简便、快速、准确,可以用于枸杞类胡萝h素定量测定。同时采用二极管阵列检测器高效液相色谱一大气压化学

3、电离质谱联用(HPIc.DAD/APCI.MS)分析了枸杞类胡萝b素的组成,检测出2种游离类胡萝n素和8种类胡萝h素酯,表明HPLC.DAD/APCI-MS可以快速鉴定枸杞类胡萝h素的组成。试验通过可见光吸收光谱特性分析了五个不同成熟期枸杞色素成分,并采用TLC和HPLC进行分离,鉴定了色素成分及含量;试验用HPLC测定冷冻干燥、热风烘干、自然晒干三种不同干燥条件下枸杞及热风烘干条件下夏季和秋季采收枸杞中主要类胡萝h素的变化;升用HPLC法比较了,常压避光、常压自然,真空避光、真空自然光贮藏下枸杞中主要类胡萝h素的变化趋势,分析了枸杞类胡萝h素在加工贮藏中的影响因

4、素。美键词:枸杞,类胡萝b素,高效液相色谱,液质联用,加TABSTRACTAsakindoftraditionalandvaluableChineseherbalmedicineandhealthfood.FructusLyciihascaughtourattention.ToestablishallanalyticalmethodofcarotenoidsinFructusLyciiandpreservethecarotenoidstotheutmostextentduringharvest,processingandstorage,inthispapeLthe

5、followingoNectiveswerestudied.TheextractionprocessofcarotenoidsinFmctusLyciiwasstudiedandappropriateextractionconditionwasconfirmedafterbeingdunkedinwaterandremovedwater.Bystudyingsinglefactorexperimentsandorthogonaltest,theoptimumparameterswereconfirmed,asfollow:1:30ofFmctusLyc“tosol

6、vent,30℃,10min/time,3timeswitllAcetone:Petroleumether=-l:2+TheextractionofFructusLyciiwasseparatedandidentifiedbyTIC,afterradiatingOflCeinonedirectionbyPetroleumether:Acetone=100:3.5asmobilephase,10spotswereseparated.ThenthecarotenoidswerepurifiedbyvacuumliquidchromatographyⅣLC)withig

7、Oassolid-phaseandseparatedbyVLCwithsilicagel.VLCisoneofthereliablemethodsforpurifyingandseparatingcarotenoidsinFructusLycii.Thesemethodsweresimple,fastandreliableforextractingandseparatingcaotenoidsinFluctusLycii.Amethodwasestablishedforthedeterminationoffreecaotenoidsandcarotenoidest

8、ersin

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