使用固相萃取高效液相色谱法测定动物性食品中13种磺胺类

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1、使用固相萃取-高效液相色谱法测定动物性食品中13种磺胺类药物的残留量应用简讯食品检测与农业作者前言孙锦兰磺胺类药物是一种广谱抗菌药，主要用于预防和治疗感染性疾病，因其性质稳定、品种多、价格低等优点，常作为饲料添加剂或动物疾病治疗药物得到广泛安捷伦科技（中国）有限公司应用。但目前磺胺类药物的不合理使用，使其在动物性食品中残留，引起了生态环境污染，并对人类健康造成潜在威胁。本方法参照食品安全国家标准GB29694-2013，建立了动物性食品中13种磺胺类药物残留分析的高效液相色谱法。该方法适用于鸡肉和猪肝中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、苯酰磺胺、磺胺间

2、甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪和磺胺苯吡唑单个或多个药物残留量的检测。磺胺类药物的分析对试料进行样品前处理。称取试料5±0.05g，于50mL具塞离心管中，加入无水硫酸钠5±0.05g，加乙酸乙酯20mL，涡旋2min，5000rpm离心5min，移取上清液于50mL离心管中，残渣中加乙酸乙酯20mL重复提取一次，合并两次提取液于40°C下氮吹至吹干。加入0.1mol/L盐酸溶液4mL洗离心管，转至15mL离心管中；再用0.1mol/L盐酸溶液3mL洗离心管，转至同一15mL离心管中。再用正己烷3mL洗离心管，转至同一15mL离心管中，涡旋混合30s，5000r

3、pm离心5min，弃正己烷。再次用正己烷3mL洗离心管，转至同一15mL离心管中，涡旋混合30s，5000rpm离心5min，弃正己烷，取下层液备用。所得备用液经AgilentBondElutPlexaPCX固相萃取柱净化和如图2和图3所示，本文所述固相萃取-高效液相色谱法适富集后，使用配备了AgilentPoroshell120EC-C18色谱柱的用于鸡肉和猪肝中13种磺胺类药物残留的检测，基质对高效液相色谱系统对其中的13种磺胺类药物的残留量进行检测结果无明显干扰。通过计算得到此方法鸡肉定量限为快速分析，如图1所示为固相萃取操作流程，如表1所示10μg/kg，猪肝定量限为25μg/kg。

4、为液相色谱分析条件。mAUabcdefghijklm2A10mAU2B10mAUabcdefghijklm2C100123456789min图2.采用固相萃取-高效液相色谱法分析0.2μg/mL13种磺胺类药物混合标准溶液(A)、鸡肉空白试样(B)、添加水平40μg/kg的鸡肉空白添加磺胺混标试样(C)所得色谱图：其中a、b、c、d、e、f、g、h、i、j、k、l、m分别代表磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、苯酰磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪和磺胺苯吡唑abcdefghijklmmAU2图1.固相萃取操作流程图

5、A10表1.液相色谱条件mAU2色谱柱：Poroshell120EC-C18，B14.6×100mm,2.7μm0mAUabcdefghijklm流速：1mL/min2C柱温：30ºC10进样体积：10μL0123456789min图3.采用固相萃取-高效液相色谱法分析1μg/mL13种磺胺类药物混合紫外-可见检测器检测波长：270nm标准溶液(A)、猪肝空白试样(B)、添加水平200μg/kg的猪肝空白添加磺胺混标试样(C)所得色谱图：其中a、b、c、d、e、f、g、h、i、j、流动相：A)0.1%甲酸k、l、m分别代表磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺噁唑、磺胺甲基嘧啶、B)乙腈磺胺二甲基嘧啶、磺

6、胺甲氧哒嗪、苯酰磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪和磺胺苯吡唑梯度洗脱：时间B%016216实验在10-2500μg/L浓度范围内测试了13种磺胺类药物的420定量线性，所得结果表明所有化合物在此浓度范围内具有2940良好的线性相关性，相关系数R均大于0.999，如表2所示9.190为各磺胺类药物的回归方程及相关系数。129012.51625162表2.13种磺胺类药物的回归方程及相关系数2磺胺类药物回归方程相关系数R磺胺醋酰(N-Sulfanilylacetamide)Y=0.048X+0.4300.999磺胺吡啶(Sulfapyridine)Y=0.

7、036X-0.1140.999磺胺噁唑(Sulfamoxole)Y=0.038X-0.1010.999磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine)Y=0.038X-0.9140.998磺胺二甲基嘧啶(Sulfamethazin)Y=0.036X-0.1090.999磺胺甲氧哒嗪(Sulfamethoxypyridazine)Y=0.036X-0.1110.999苯酰磺胺(Sulfabenzamine)Y=0.0