用离子交换法由氯化钴制备醋酸钴

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1、维普资讯http://www.cqvip.com④第48卷第3期有色金属VoI48N03】996年8月NONFERROUSMETALSAugustI996用离子交换法由氯化钴制备醋酸钴应皆荣韩怀强包福毅朱大和刘耘王丽萍————————————————一(清华大学，北京100084)fr7L．-摘要低品位钻精矿经焙烧浸出净化后得到纯净的CoG蒋蒗．本文详细研究用离子交换法由CoU1制备Co(AO的工艺．选用太孔弱酸性阳离子交换树脂，进行革柱和多柱串联实骁．确定了离子交换过程的工艺参数．提出合理的藏程．井进行实际料液扩大实骁．实驻研究表明

2、，采用离子交换法，既可实现a002转型为Co(AO2，又可有救地捧除0一，sol一．NO?等杂质阴离子，同时钴回收辜太于99．5％，所得Co(At)溶赣符合箭龇耙关键词离子交换．CoGz，，蝴c0h善“／'譬以壮批Co(Ac)时采用有效的技术排除a十分重l前言要。醋酸钴是用于石油工业和人造纤维工业我们选择离子交换法。的催化剂，要求纯度较高．醋酸钴国家标准2单柱离子交换实验GBI290—77“对产品中阴阳杂质离子的含量都作了较严格的规定。工业上常用电钻或以化学纯氯化钴为原料，在单根柱上进高纯Co，OCoO作原料用硝酸溶解，然后行离子交换

3、实验．实验内容包括测定树脂工用碳酸钠沉钴、醋酸溶钴的方法来制取醋酸作交换容量、吸附曲线、洗脱曲线，确定离钴。子交换过程的各项工艺参数等，为多柱串联由低品位钴精矿直接制备化学纯醋酸钻实验和工业应用提供必要的数据。工艺中，得到纯净的CoC1。溶液后，如何2．1装置厦试剂制备Co(Ac)~是本文实验研究的内容。这里40×650nma玻璃管离子交换柱，内装的技术关键是如何将CoCI转化为Co(Ac)~，填弱酸性阳离子交换树脂(NH；型)(]】50(O1，并除去其中的CI一，sol,一，NO；等阴离该树脂是某树脂厂生产的一种大孔树脂，具子。研究

4、表明，CoCI2用Na2o沉钴，再有交换容量高、体积变化小、机械强度高、经去离子水洗渣，醋酸溶钴的方法极难制得化学稳定性好、抗污染、抗氧化交换速度a含量符合要求的醋酸钴产品。这是因快再生效率高等优点；10L下口玻璃瓶5为CoCO沉淀夹带大量的a一，用水很难个，作高位槽，pHs一3A数字显示pH计；彻底洗净，多次试验均发现醋酸钴产品中721型分光光度计；酸碱滴定装置；秒表a含量严重超标。因此，由CoCI制备等。应皆荣：博士生．清华大学校能技术设计研究院天津石化公司研究所，天津30027]维普资讯http://www.cqvip.com6

5、6有色金属第48卷CoCI!(化学纯)；冰醋酸(化学纯)i25％键。洗涤后的树脂用醋酸洗脱，得到醋酸钴氨水(化学纯)；一次无离子水等和醋酸的混合物，击真空蒸发结晶制醋酸钴2实验操作并回收醋酸。洗脱后的树脂再用去离子水洗用离子交换法由氯化钴制备醋酸钴包括涤，回收残留在树脂层间的醋酸，同时可减吸附、吸附后水洗、稀醋酸洗涤、醋酸洗少再生剂的用量。用氨水将树脂由H型脱、洗脱后水洗、氨水再生、再生后水洗等转变为NH；再生后的树脂用去离子水七个步骤。当吸附流出液中钴浓度达到充分洗涤，回收残留的氨按上述步骤，改CoC1原料液中钴浓度的9o％以上时，

6、即变各过程的操作条件，进行系统的实验，取一可进行水洗，洗去树脂问残留的未吸附的得了满意的结果。CoCh。因为a可以CoCI的形式吸附23实验结果及讨论．在树脂上，用水无法洗脱，因此在用醋酸洗在反复实验的基础上，确定了离子交换脱之前，先用稀醋酸充分洗潦树脂层，直至各过程的适宜的工艺参数，参数及实验结果用AgNO3检测不出洗涤液中的a一为止．列于表l这一步是保证产品中a一含量合格的关在吸附操作中．当料液pH>3．0时．树表l单柱离子交换工艺参数及结果TableITheoperationpa删feandresultsofionexchang

7、ewiths-mcoltmm质量百分比，以下同脂吸附容量为3吨钴／500rra树脂(NH型)左右(图1)；当pH<3．0时，吸附容量显著降低。实验所确定的料液浓度和流速，可保证树脂有较高的生产能力和柱效率．在实验研究的基础上，我们选择浓度为含钴30．0g／L，pH=3．5的CoCh溶液作为原料液，在流速为0．35m／h的条件下进行吸附实验．得出Coa2吸附穿透曲线图(图l。在用醋酸洗脱之前，必须用稀醋酸将吸附在树脂上的a一彻底洗净。在用醋酸洗围lCoC12吸附透过曲线围脱时，应充分考虑醋酸的利用率以及洗脱液Fig．1Theadsorp

8、tionCLWCeofco％的钴浓度，以减轻蒸发浓缩段的负担，减少离醋酸约为8％比较合适。在实验研究的基回收醋酸的费用在实验确定的工艺参数础上，我们选择浓度为10％的醋酸溶液作下，洗脱液中钴平均浓度为10g／L左右，游为