三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备.doc

三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备.doc

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1、三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备实验目的一、继续巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。二、掌握制备金属配合的物的最常用方法——水溶液中的取代反应和氧化还原反应,了解其基本原理和方法。实验原理运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物,是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应,实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应制备金属配合物是将不同氧化态的金属化合物,在配体存在下使其适当地氧化或还原以制得该金属配合物。根据有关电对的标准电极电势可知,通常情况下Co(Ⅱ)盐在水溶液中是稳定的,而Co(Ⅲ)盐在水溶液中不能稳定存在,但当生成氨配合物后正相反。因此常用空气或过氧

2、化氢等氧化二价钴的化合的方法来制备三价钴的氨配合物。以氨为配位剂,在不同的条件下可以制备出多种钴(Ⅲ)的氨配合物,如三氯化六氨合钴(Ⅲ)([Co(NH3)6]Cl3,橙黄色晶体),二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)([Co(NH3)5Cl]Cl2,紫红色晶体),三氯化五氨一水合钴(Ⅲ)([Co(NH3)5H2O]Cl3,砖红色晶体)。本实验以活性炭为催化剂,采用过氧化氢为氧化剂,在过量氨和氯化铵存在下,将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物,反应式为:将反应物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂,过滤除去活性炭,然后在较浓的盐酸存在下使产物结晶析出。仪器

3、和试剂电子天平(百分之一),抽滤装置,CoCl2·6H20(s),NH4Cl(s),浓氨水,HCl(浓,2mol/L),H2O2(6%),活性炭,乙醇,冰。实验内容称取6g研细的CoCl2·6H20(s)和4gNH4Cl(s),放入锥形瓶中,再加入10mL去离子水,加热溶解后加入0.4g研细的活性炭,混合均匀,流水冷却后加入14mL浓氨水,进一步用冰水冷却到10℃以下。缓慢加入14mL6%H2O2(分数次加入,边加边摇)。然后在水浴中加热到60℃,恒温20分钟后,以流水冷却后再用冰水冷却至0℃。抽滤,将沉淀溶于含有2mL浓盐酸的50mL沸水中,趁热过滤。在滤液中逐滴加入

4、7mL浓盐酸,以冰水冷却,即有橙黄色晶体析出。抽滤,晶体用2mol/LHCl洗涤,再用少量乙醇洗涤,晶体在水浴上烘干。称重并计算产率。问题思考1、试从电对Co3+/Co2+,Co(NH3)63+/Co(NH3)62+的标准电极电势说明钴的化合物通常以Co(Ⅱ)盐较稳定,而钴(Ⅲ)以配合物状态稳定。2、制备过程中,为什么要在60℃水浴上恒温20分钟?能否加热至沸腾?3、在加入H2O2和浓盐酸时为何都要缓慢加入?它们在制备过程中各起什么作用?

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