三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备.doc

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1、三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备实验目的一、继续巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。二、掌握制备金属配合的物的最常用方法——水溶液中的取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法。实验原理运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应，实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应制备金属配合物是将不同氧化态的金属化合物，在配体存在下使其适当地氧化或还原以制得该金属配合物。根据有关电对的标准电极电势可知，通常情况下Co（Ⅱ）盐在水溶液中是稳定的，而Co（Ⅲ）盐在水溶液中不能稳定存在，但当生成氨配合物后正相反。因此常用空气或过氧

2、化氢等氧化二价钴的化合的方法来制备三价钴的氨配合物。以氨为配位剂，在不同的条件下可以制备出多种钴（Ⅲ）的氨配合物，如三氯化六氨合钴（Ⅲ）（[Co（NH3）6]Cl3，橙黄色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）（[Co（NH3）5Cl]Cl2，紫红色晶体），三氯化五氨一水合钴（Ⅲ）（[Co（NH3）5H2O]Cl3，砖红色晶体）。本实验以活性炭为催化剂，采用过氧化氢为氧化剂，在过量氨和氯化铵存在下，将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为：将反应物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，过滤除去活性炭，然后在较浓的盐酸存在下使产物结晶析出。仪器

3、和试剂电子天平(百分之一)，抽滤装置，CoCl2·6H20（s），NH4Cl（s），浓氨水，HCl(浓，2mol/L)，H2O2（6%），活性炭，乙醇，冰。实验内容称取6g研细的CoCl2·6H20（s）和4gNH4Cl（s），放入锥形瓶中，再加入10mL去离子水，加热溶解后加入0.4g研细的活性炭，混合均匀，流水冷却后加入14mL浓氨水，进一步用冰水冷却到10℃以下。缓慢加入14mL6%H2O2（分数次加入，边加边摇）。然后在水浴中加热到60℃，恒温20分钟后，以流水冷却后再用冰水冷却至0℃。抽滤，将沉淀溶于含有2mL浓盐酸的50mL沸水中，趁热过滤。在滤液中逐滴加入

4、7mL浓盐酸，以冰水冷却，即有橙黄色晶体析出。抽滤，晶体用2mol/LHCl洗涤，再用少量乙醇洗涤，晶体在水浴上烘干。称重并计算产率。问题思考1、试从电对Co3+/Co2+，Co（NH3）63+/Co（NH3）62+的标准电极电势说明钴的化合物通常以Co（Ⅱ）盐较稳定，而钴（Ⅲ）以配合物状态稳定。2、制备过程中，为什么要在60℃水浴上恒温20分钟？能否加热至沸腾？3、在加入H2O2和浓盐酸时为何都要缓慢加入？它们在制备过程中各起什么作用？