氯化六氨合钴的制备

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1、三氯化六氨合钴的制备(200910220226曹艳艳)制备原理用活性炭作催化剂，在过量的NH3和NH4Cl存在下，用过氧化氢氧化氯化钴(Ⅱ)溶液，制备橙黄色晶体三氯化六氨合钴(Ⅲ），其电子式：O2+2H2O+4e¯=4OH¯H2O2+2e¯=2OH¯Co²+-e¯=Co³+[Co(NH3)6]²+-e¯=[Co(NH3)6]³+反应方程式：2[Co（H2O）6]Cl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2==2[Co（NH3）6]Cl3+14H2O(催化剂为活性炭)制备原理实验仪器与试剂1、仪器锥形瓶、烧杯、温度计、布氏漏斗、滴管、水浴锅、抽滤瓶2、试剂氧化钴(Ⅱ)、氯化铵、活性炭

2、、浓氨水、浓HCl实验步骤在锥形瓶中将4gNH4Cl溶于8.4ml水中，加热沸腾后加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体溶解。稍冷后加入0.4g活性炭，混合均匀，流水冷却后加入13.5ml浓氨水，继续冷却至283K以下，用滴管加入13.5ml5%H2O2。水浴加热至333K，保温20min，并不断振荡锥形瓶。然后用冰水浴冷至273K左右，抽滤，滤液弃去。不必洗涤沉淀，直接将沉淀溶于50ml沸水中（水中含有1.7ml浓HCl）。趁热抽滤，沉淀弃去。在滤液中慢慢加入6.7ml浓HCl，即有大量橘黄色晶体析出，用冰水浴冷却后过滤，滤液弃去。将晶体用冷的2ml2mol/LHCl洗涤，再加

3、入少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上烘干，称重，计算产率。需要说明的问题三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种配合物，配合物，也叫错合物、络合物，为一类具有特征化学结构的化合物，由中心原子或离子（统称中心原子）和围绕它的称为配位体（简称配体）的分子或离子，完全或部分由配位键结合形成。配位键，又称配位共价键，是一种特殊的共价键。当共价键中共用的电子对是由其中一原子独自供应时，就称配位键。需要思考的问题(注意事项)1、在制三氯化六氨合钴时，为什么H2O2和浓HCl都要缓慢加入？答：①Co³+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。②在酸性溶液中，Co³+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化

4、还原反应而转变成稳定的Co²+③[Co(NH3)6]³+离子是很稳定的，其K(稳)=1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。2、为什么在实验中不直接用Co³+制备三氯化六氨合钴？Co²+-e¯=Co³+φ=1.80V所以一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气。3、为什么在抽滤之前要冷却至273K左右，然后再抽滤，滤液弃去？答：因为溶解度与温度的关系如下表所示：温度/K273319.7溶解度/（g/100g水）4.2612.744、氯化铵在制

5、备三氯化六氨合钴中友什么作用？答：（1）、提供产物所需的NH3；（2）、防止形成Сo(ОН)2沉淀，此沉淀易溶于铵盐溶液中。当有铵盐存在时，将抑制NH3·H2O的解离，即抑制OH¯的产生使[Co²+][OH¯]²达不到Сo(ОН)2的溶度积而形成[Co(NH3)6]²+，它随后被空气中的氧氧化，生成Co（Ⅲ）配合物。5、过氧化氢、活性炭在制备中的作用？在空气中放置，不加催化剂活性炭的情况下，得到的只能是[Co(NH3)5Cl]Cl2，而不是[Co（NH3）6]Cl3。因为当没有催化剂活性炭时，常常发生取代反应，亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl

6、]Cl2。过氧化氢在起氧化作用，活性炭起催化作用。活性炭吸附过氧化氢，以确保过氧化氢在溶液中的浓度不降低，以便过氧化氢顺利的将二价钴氧化为三价钴。6、为什么要“冷至283K以下，用滴管逐滴加入13,。5ml过氧化氢溶液，并在333K保持20min”？答：一是避免H2O2的分解；二是使Co(Ⅱ)氨配合物氧化为Co(Ⅲ)的反应进行完全。计算：产率=产物质量/理想产量（其中理想产量通过计算约为6.7g）总结