三氯化六氨合钴的制备

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1、三氯化六氨合钴的制备及其组成实验报告指导老师：班级：组员：三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定一、实验目的1．掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。2．练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。3．了解配合物的杂化理论和晶体场理论。4．加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。5．了解标准溶液的配制及其标定。6．掌握沉淀滴定法——莫尔法二、实验原理1.三氯化六氨合钴的制备原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者

2、配位化合物的形式存在。显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应方程式为：活性炭2CoCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O====================2[Co(NH3)6]Cl3↓（橙黄色）＋14H2O反应需加活性炭作催化剂，H2O2其氧化作用，CoCl2·6H2O为粉色晶体。2.NH3的测定原理。 由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作

3、用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3↓+6NH3↑+6NaClNH3+H3BO3====NH4H2BO3（蓝绿色）NH4H2BO3+HCl====H3BO3+NH4Cl（橙红色）3.钴的测定原理利用3价钴离子的氧化性，通过碘量法测定钴的含量，实验以淀粉为指示

4、剂，用NaS2O3滴定I2。[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3+6NH3++6NaClCo（OH）3+3HCl====Co3++3H2O2Co3++2I-====2Co2++I2I2+2S2O32-====2I-+S4O62-（Na2S2O3溶液浓度需用K2Cr2O7进行标定，方程式:Cr2O72-+6S2O32-+14H+====2Cr3++7H2O+S4O62-）4.氯的测定原理利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Clˉ

5、。由于AgCl的溶解度比AgCrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中实现析出AgCl白色沉淀。当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag+与CrO4-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示滴定终点。终点前：Ag++Cl-=AgCl(白色)Ksp=1.8×10-10终点时：2Ag++CrO42-=Ag2CrO4（砖红色）Ksp=2.0×10-12AgNO3标准溶液需用氯化钠进行标定。三、仪器和药品1.试验仪器水浴加热装置、抽滤装置、凯氏定氮仪、容量瓶（100ml，250ml）、25.00ml移液管、250ml锥形瓶

6、、温度计（1000C）1支、250ml碘量瓶、量筒（5ml、25ml、100ml）各1个、烧杯、精密pH试纸，表面皿2.药品浓氨水（C.P.）、5％H2O2（C.P.）、浓盐酸（C.P.）、CoCl2·6H2O（C.P.）、95%乙醇（C.P.）、NH4Cl（C.P.）、2%硼酸溶液、活性炭、10％NaOH溶液、KI固体、冰、Na2S2O3.5H2O晶体、AgNO3固体、K2Cr2O4（C.P.）、无水碳酸钠固体（基准）、NaCl固（基准）、0.5%淀粉溶液甲基橙指示剂甲基红溴甲酚氯指示剂K2CrO4指示剂

7、、活性炭。四、实验步骤1.[Co(NH3)6]Cl3的制备在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4ml水中，加热至沸，加入6.0g研细了的CoCl2·6H2O晶体，摇动使其溶解，然后趁热倾入0.4g活性炭，摇动锥形瓶使其混合均匀。用流水冷却，然后加入13.5ml浓氨水，再冷却至283K以下，用滴管逐滴加入13.5ml5％的H2O2溶液。水浴加热至323-333K，并在此温度下恒温20min，并不断摇动锥形瓶。然后用冰水浴冷却至273K左右，抽滤滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中（水中含1.7ml浓

8、盐酸）。趁热抽滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以2ml2mol/LHCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，洗干，抽滤。把晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。2.氨的测定（1）用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶解，另准备50ml2%H3BO3溶液于250ml锥形瓶中，（2）在H3BO3溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加H