钴(III)配合物(二氯化一氯五氨合钴(III))的制备

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1、一、实验目的二、实验基本原理三、实验仪器和药品四、实验步骤五、实验数据记录及处理六、实验过程中的注意事项1.掌握二氯化一氯五氨合钴（III）的制备方法。1、配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。2、配合物通常包括内界和外界两部分，如配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2，方括号以内为配合物的内界，它是由中心离子（Co3+离子）和配位体（NH3分子、Cl-离子）以配位键结合的整体，又称配离子。配体中与中心离子形成配位键的原子称为配位原子，配位原子的数目称为配位数。如[Co(NH3)5Cl]Cl2中，五个NH3分子中的N原子、Cl原子都是配位原子，配位数是6。方括号以

2、外的部分为配合物的外界。外界与内界以离子键结合。3、配合物能以晶体形式稳定存在，溶于水后，配离子，如[Co(NH3)5Cl]2+，作为一个整体存在于溶液中。配合物这种性质与复盐不同，如AlK(SO4)224H2O虽能以晶体形式稳定存在，在溶解于水后，各种离子都是独立存在于溶液中。仪器：天平、恒温水浴锅、冰水浴、烘箱250ml锥形瓶（2个）、表面皿（一大、一小）、量筒、滴管、试剂：NH4Cl、CoCl2·6H2O、浓NH3·H2O、H2O2(10%)、浓HCl冰水、冰盐酸（6ml/L）乙醇（无水）1、在250ml锥形瓶中，用10ml去离子水溶解2.5gNH4Cl为溶液。2、

3、分若干次加入5g研细的CoCl26H2O粉末。每加一次（加入量尽量少），应待其溶解完全后，方可继续加入，不断摇动，此时为红紫色的溶液。3、向红紫色的溶液逐滴加入15ml的浓NH3·H2O，溶液为深棕色。4、深棕色溶液在充分摇动下，用滴管逐滴加入约4mlH2O2（30%）。不断摇动溶液，直至气泡终止放出，溶液为深红色。5、然后慢慢地加入15ml浓盐酸。在此过程中，即有红紫色沉淀生成。6、将混合产物置于水浴（65℃）中加热约20min，并时时摇动。之后，再70℃加热约15min。7、用冰水冷却产物（15min），便有大量的红紫色的沉淀[Co(NH3)5Cl]Cl2析出。8、用

4、布氏漏斗吸滤，用总量为25ml的冰水分多次洗涤，再用冷却过的1:1盐酸洗几次，最后用乙醇洗，产物转移到表面皿上。9、将产物置于烘箱中，在110℃下干燥1小时。1.记录产品的产量，并计算其产率。产率计算：产率=实际产物的量/理论产物的量M(CoCl2·6H2O)=237.93；M([Co(NH3)5Cl]Cl2)=250.44；产率φ=实际产物的量/5*250.44/237.93=？要使[Co(NH3)5Cl]Cl2合成产率高，加浓NH3·H2O时，尽量等溶液凉下来再加，确保NH3能与Co离子配位；在加H2O2(10%)时缓慢的滴加，以确保Co2+能尽可能多的转变成Co3+

5、，尽量多的生成所要制备的目的产物。谢谢!