浅谈岗松中杨梅素的含量测定

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1、浅谈                作者：陈明生，刘布鸣，林霄，蔡全玲【摘要】 目的对岗松进行分析研究，测定岗松中杨梅素含量,为岗松的质量标准制定提供方法和依据。方法采用高效液相色谱法(hplc)测定岗松中杨梅素含量，色谱柱为diamonsilc18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(17.5∶17.5∶65∶1.3);检测波长360nm;柱温室温;流速1ml/min。结果杨梅素在0.204～1.224g范围内呈良好线性关系(r=0.9997)，平均回收率为97.12%，rsd为1.50%(n=6)。

2、结论该法简便可行，重复性好，可作为岗松药材中杨梅素含量的测定方法。【关键词】 岗松;杨梅素;高效液相色谱　abstract：objectivetodevelopamethodfordeterminationofmyricetincontentinnaturalherbofbaeckeafrutescensl.andprovideareliabletechniquefortheestablishmentofthequalitystandardofbaeckeafrutescensl..methodsanhplcmethodwasse

3、tuptodeterminethecontentofmyricetininbaeckeafrutescensl.diamonsilc18(4.6mm×250mm,5μm)columnwasadoptedasthesolidphase，andacetonitrile-methanol-water-phosphoricacid(17.5:17.5:65:1.3)wasusedasthemobilephase,theuvdetectionwavelengthwas360nmwithaflowrateof1.0ml/minatroomte

4、mperature.resultsagoodlinearrelationshipwasobtainedwithintherangeof0.204～1.224gandtheaveragerecoverywas97.12%,rsd=1.50%(n=6).conclusionthemethodissimple,reproducibleandcanbeusedforthedeterminationofmyricetininbaeckeafrutescensl.　　keywords：baeckeafrutescensl.;myricetin

5、;hplc　　岗松为桃金娘科岗松属植物岗松baeckeafrutescensl.，主要分布于广西、广东、江西、福建等地，具有化淤止痛、清热解毒、利尿通淋、杀虫止痒之功效，用于治疗跌打瘀肿、肝硬化、热泻、热淋、小便不利、阴痒、脚气、皮肤瘙痒、疥癣、水火烫伤、虫蛇咬伤1。目前对岗松的研究除挥发油成分外2，从岗松中提取分离得到黄酮类以及三帖皂苷类化合物3，4，并测定了其中槲皮素含量5，本研究采用高效液相色谱法，对其中的另一黄酮类化合物杨梅素进行定量分析方法研究，为药材质量的多成分、多指标控制及进一步开发利用，提供基础化学数据，为岗松药材

6、的质量标准研究奠定基础和依据。　　1仪器与试药　　威玛龙lc-9000d高效液相色谱仪;威玛龙色谱工作站。杨梅素对照品(供含量测定用，批号2009218)由金测分析技术有限公司提供，经hplc用面积归一化法测定，纯度大于98%;岗松植物采自广西南宁、玉林、灵山，经广西中医药研究院中药研究所赖茂祥研究员鉴定为桃金娘科岗松属植物岗松b.frutescensl.。甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，磷酸及其它试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱diamonsilc18(4.6mm×250mm，5μm);流动相：乙腈-甲醇

7、-水-磷酸(17.5∶17.5∶65∶1.3);检测波长：360nm;柱温：室温;进样量10μl;理论塔板数按杨梅素计算不低于4000。　　2.2提取条件的选择本次实验对超声时间进行了比较，结果超声1h的提取率显著高于0.5h，而与超声2h的提取率相当(见表1)，表明超声1h时基本可以将样品中的杨梅素提取完全，为缩短分析时间，选择超声时间为1h。表1岗松在不同超声处理时间测定结果　　2.3对照品溶液及供试品溶液的制备　　2.3.1对照品溶液的制备精密称取杨梅素对照品适量，加甲醇制成45μg/ml的对照品溶液，色谱图如图1。图1杨梅

8、素对照品色谱图　　2.3.2供试品溶液的制备取岗松药材粉末0.2g/份，6份，精密称定，各置具塞锥形瓶中，每份精密加入5%盐酸-甲醇混合溶液30ml，密塞，称定重量，超声提取1h，放冷，用5%盐酸-甲醇混合溶液补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.