岗松中杨梅素的含量测定论文

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1、岗松中杨梅素的含量测定论文陈明生，刘布鸣，林霄，蔡全玲【摘要】目的对岗松进行分析研究，测定岗松中杨梅素含量,为岗松的质量标准制定提供方法和依据。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定岗松中杨梅素含量，色谱柱为DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(17.5∶17.5∶65∶1.3);检测波长360nm;柱温室温;流速1ml/min。结果杨梅素在0.204～1.224g范围内呈良好线性关系(r=0.9997)，平均回收率为97.12%，RSD为1.50%(n=6

2、)。结论该法简便可行.freelethodfordeterminationofmyricetincontentinnaturalherbofBaeckeafrutescensL.andprovideareliabletechniquefortheestablishmentofthequalitystandardofBaeckeafrutescensL..MethodsAnHPLCmethodinethecontentofmyricetininBaeckeafrutescensL.DiamonsilC18(4.

3、6mm×250mm,5μm)columnethanol-obilephase,theUVdetectionl/minatroomtemperature.ResultsAgoodlinearrelationshipethodissimple,reproducibleandcanbeusedforthedeterminationofmyricetininBaeckeafrutescensL.KeyonsilC18(4.6mm×250mm，5μm);流动相：乙腈-甲醇-水-磷酸(17.5∶17.5∶65∶1.3);

4、检测波长：360nm;柱温：室温;进样量10μl;理论塔板数按杨梅素计算不低于4000。2.2提取条件的选择本次实验对超声时间进行了比较，结果超声1h的提取率显著高于0.5h，而与超声2h的提取率相当(见表1)，表明超声1h时基本可以将样品中的杨梅素提取完全，为缩短分析时间，选择超声时间为1h。表1岗松在不同超声处理时间测定结果2.3对照品溶液及供试品溶液的制备2.3.1对照品溶液的制备精密称取杨梅素对照品适量，加甲醇制成45μg/ml的对照品溶液，色谱图如图1。图1杨梅素对照品色谱图2.3.2供试品溶液的制

5、备取岗松药材粉末0.2g/份，6份，精密称定，各置具塞锥形瓶中，每份精密加入5%盐酸-甲醇混合溶液30ml，密塞，称定重量，超声提取1h，放冷，用5%盐酸-甲醇混合溶液补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。色谱图如图2。2.4线性关系的考察称取杨梅素对照品10mg，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得1mg/ml标准品溶液，精密吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.8ml至10ml量瓶，加流动相稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件，进行测定。以对照品进样量为

6、横坐标，峰面积积分值为纵坐标进行线性回归，得回归方程为Y=2803585X+103515，r=0.9997。结果表明，对照品在0.204～1.224g范围呈良好线性关系。图2供试品色谱图2.5精密度实验取同一供试品溶液，连续重复进样6次，结果杨梅素峰面积平均值为2432439，RSD=1.87%。2.6稳定性实验取同一供试品，每隔2h进样，进行了12h考察，结果杨梅素平均含量为9.53mg/g，RSD=1.92%。2.7重复性实验精密称取同一批次岗松药材样品各6份，按上述供试品溶液制备方法和色谱条件测定峰面积

7、并计算，结果杨梅素的平均含量为9.52mg/g，RSD=2.04%。2.8加样回收率实验称取已测知含量的药材样品(杨梅素平均含量为9.5169mg/g)0.1g，共6份，精密称定。精密加入1.0mg/ml的杨梅素对照品溶液0.9ml，按上述供试品溶液制备方法和色谱条件测定峰面积并计算，结果杨梅素的加样平均回收率为97.12%,RSD=1.50%。见表2。表2杨梅素加样回收实验结果2.9样品含量测定分别取不同产地的岗松，按上述供试品溶液制备方法和色谱条件依法测定杨梅素含量。结果见表3。表3岗松样品中杨梅素含量测

8、定结果3结论本实验建立了岗松药材中杨梅素含量的HPLC法，，通过本次研究，完善和增加了岗松药材的含量测定方法，为药材的多成分、多指标质量控制，提高药材质量标准及进一步开发利用提供了更多的实验基础和化学数据。【