岗松中杨梅素的含量测定

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1、岗松中杨梅素的含量测定作者：陈明生，刘布鸣，林霄，蔡全玲【摘要】目的对岗松进行分析研究，测定岗松中杨梅素含量,为岗松的质量标准制定提供方法和依据。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定岗松中杨梅素含量，色谱柱为DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(17.5∶17.5∶65∶1.3);检测波长360nm;柱温室温;流速1ml/min。结果杨梅素在0.204～1.224g范围内呈良好线性关系(r=0.9997)，平均回收率为97.12%，RSD为1

2、.50%(n=6)。结论该法简便可行，重复性好，可作为岗松药材中杨梅素含量的测定方法。【关键词】岗松;杨梅素;高效液相色谱　Abstract：ObjectiveTodevelopamethodfordeterminationofmyricetincontentinnaturalherbofBaeckeafrutescensL.andprovideareliabletechniquefortheestablishmentofthequalitystandardofBaeckeafrutescens

3、L..MethodsAnHPLCmethodwassetuptodeterminethecontentofmyricetininBaeckeafrutescensL.DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)columnwasadoptedasthesolidphase，andacetonitrile-methanol-water-phosphoricacid(17.5:17.5:65:1.3)6wasusedasthemobilephase,theUVdetectionwave

4、lengthwas360nmwithaflowrateof1.0ml/minatroomtemperature.ResultsAgoodlinearrelationshipwasobtainedwithintherangeof0.204～1.224gandtheaveragerecoverywas97.12%,RSD=1.50%(n=6).ConclusionThemethodissimple,reproducibleandcanbeusedforthedeterminationofmyrice

5、tininBaeckeafrutescensL.　　Keywords：BaeckeafrutescensL.;Myricetin;HPLC　　岗松为桃金娘科岗松属植物岗松BaeckeafrutescensL.，主要分布于广西、广东、江西、福建等地，具有化淤止痛、清热解毒、利尿通淋、杀虫止痒之功效，用于治疗跌打瘀肿、肝硬化、热泻、热淋、小便不利、阴痒、脚气、皮肤瘙痒、疥癣、水火烫伤、虫蛇咬伤[1]。目前对岗松的研究除挥发油成分外[2]，从岗松中提取分离得到黄酮类以及三帖皂苷类化合物[3，4]，并测

6、定了其中槲皮素含量[5]，本研究采用高效液相色谱法，对其中的另一黄酮类化合物杨梅素进行定量分析方法研究，为药材质量的多成分、多指标控制及进一步开发利用，提供基础化学数据，为岗松药材的质量标准研究奠定基础和依据。　　1仪器与试药6　　威玛龙LC-9000D高效液相色谱仪;威玛龙色谱工作站。杨梅素对照品(供含量测定用，批号2009218)由金测分析技术有限公司提供，经HPLC用面积归一化法测定，纯度大于98%;岗松植物采自广西南宁、玉林、灵山，经广西中医药研究院中药研究所赖茂祥研究员鉴定为桃金娘科岗

7、松属植物岗松B.frutescensL.。甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，磷酸及其它试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱DiamonsilC18(4.6mm×250mm，5μm);流动相：乙腈-甲醇-水-磷酸(17.5∶17.5∶65∶1.3);检测波长：360nm;柱温：室温;进样量10μl;理论塔板数按杨梅素计算不低于4000。　　2.2提取条件的选择本次实验对超声时间进行了比较，结果超声1h的提取率显著高于0.5h，而与超声2h的提取率相当(见表1)，表明超声1h时基本

8、可以将样品中的杨梅素提取完全，为缩短分析时间，选择超声时间为1h。表1岗松在不同超声处理时间测定结果　　2.3对照品溶液及供试品溶液的制备　　2.3.1对照品溶液的制备精密称取杨梅素对照品适量，加甲醇制成45μg/ml的对照品溶液，色谱图如图1。图16杨梅素对照品色谱图　　2.3.2供试品溶液的制备取岗松药材粉末0.2g/份，6份，精密称定，各置具塞锥形瓶中，每份精密加入5%盐酸-甲醇混合溶液30ml，密塞，称定重量，超声提取1h，放冷，用5%盐酸-甲醇混合溶液补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(