橙子中维生素c含量的测定

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1、橙子中维生素C含量的测定——直接碘量法吉林大学化学学院2013.6.7前言维生素C,无色晶体,分子式C6H8O6,分子量为176.13,纯品为白色结晶或结晶性粉末,无臭、味酸,久置颜色渐变微黄,水溶液呈酸性,易溶于水中,能溶于乙醇中,而不溶于氯仿或乙醚中,熔点为190~192℃,熔融时同时分解。维生素C又名抗坏血酸,是一种重要的水溶性维生素。它与人体的多种代谢有关,可降低毛细血管通透性、降低血脂、增强机体的抵抗能力,并有一定的解毒功能和抗组胺作用。人体不能合成及贮存维生素C,故必需从外界摄取。维生素C在自然界分布很广,主要

2、存在于植物性食物的果实、浆果和蔬菜中。不同的水果、蔬菜中维生素C的含量不同。测定果蔬中维生素的含量对评定其营养具有重要的意义。对于其含量测定,本实验采用直接碘量法,该方法简便、快速、较为准确。其化学式为C6H8O6,相对分子质量为176.1。由于分子中的烯二醇基具有还原性,能被I2定量地氧化成二酮基。由于抗坏血酸具有较强的还原性,在空气中极易被氧化而变成黄色,尤其是在碱性介质中更甚,测定时加入HAc使溶液呈弱酸性,减少维生素C的副反应。直接碘量法:加入淀粉做指示剂,然后用标定好的已知浓度的I2与抗坏血酸反应完全,然后计算得

3、到维生素的含量,公式为:Vitc(mg/100g)=176.1×CI2×VI2×100m(橙子)实验目的1、了解直接碘量法的原理。2、掌握碘溶液的配制与标定。3、掌握维生素C的测定方法。4、了解日常食物中维生素C的含量,合理调整饮食结构。设计原理实验原理简介橙子中维生素C的含量的参考值是54mg/100g,属于常量分析范畴可以采用氧化还原滴定法测定,其原理如下:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-通过向维生素C溶液中加入淀粉做指示剂,然后用标定的额已知浓度的碘溶液滴定,通过碘溶液体积和浓度计算得出维生素C的含量。计算

4、公式为:Vitc(mg/100g)=176.1×CI2×VI2×100m橙子I2溶液的标定:碘溶液可以用As2O3为基准物质进行标定,但As2O3有剧毒,故常用Na2S2O3标准溶液进行标定。由于固体试剂Na2S2O3·5H2O通常含有一些杂质,且易风化和潮解;因此,Na2S2O3标准溶液要采用标定配制。Na2S2O3的标定:通常情况下采用重铬酸钾作为基准物,以淀粉为指示剂,用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。由于重铬酸钾和Na2S2O3的反应产物有多种,不能按确定的反应式进行,故不能用重铬酸钾直接滴定Na2S2O3;而应

5、先使重铬酸钾与过量的碘化钾反应,析出与重铬酸钾计量相当的碘,再用Na2S2O3溶液滴定碘。反应式如下:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O2S2O32-+I2=2I-+S4O62-样品称样量计算所配制碘标准溶液为0.005mol/L,而滴定要求为消耗标准溶液体积介于20ml~25ml之间,故所需样品质量为:M(橙子)=CI₂×VI₂×M(Vc)×100/54,其中20ml<VI₂<25ml,则32.61g<M(橙子)<40.76g。主要仪器、试剂仪器:容量瓶(250ml)、锥形瓶(250ml)、酸

6、式滴定管(25ml)、碱式滴定管(25ml)、移液管(20ml)、搅拌器、玻璃棒、过滤器(水果榨汁后的过滤)、滴定管夹、锥形瓶、小刀、烧杯、滤纸、分析天平。试剂:橙子一个、新煮沸过的冷蒸馏水、K2Cr2O7、KI(100g/L),HCl(6mol/L)Na2S2O3标准溶液、2mol•dm-3HAc溶液、0.005mol/L的碘液(分析碘进行配制)、碘化钾固体、浓盐酸(体积质量1.19g/L)、0.5%淀粉溶液实验步骤1、铬酸钾标准溶液的配制:配制0.004mol/LK2Cr2O7标准溶液:精确称取0.22-0.32g于干

7、燥的烧杯中,溶解后转移至250ml容量瓶中定容。2、硫代硫酸钠的配制与标定:*配制Na2S2O3·5H2O标准溶液(0.03mol/L):移取实验室已配好硫代硫酸钠溶液250ml,稀释至500ml备用。*标定:1、用移液管移取20mlK2Cr2O7标准溶液于250mol锥形瓶,加5ml6mol/LHCl和10ml100g/LKI溶液。摇匀后盖上表面皿,于暗处放置5min。2、然后用100ml水稀释,用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后加入2ml的淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失并变成绿色即为终点。3、平行滴定三次,计算N

8、a2S2O3标准溶液的浓度和相对平均偏差。3、I2溶液的配制与标定:*配制碘标准液(0.005mol/L):移取实验室已配好的碘溶液250ml,稀释至500ml备用。*标定:1、用酸式滴定管放出20.00ml待标定的I2溶液置于250ml锥形瓶,加入50ml的水;用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄

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