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《毛细管气相色谱法测定2_巯基乙醇纯度》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第期黑龙江石汕化工一毛细管气相色谱法测定统基乙醇纯度李瑞峰孙凤起大庆石汕化工总厂一一琉基摘要采用聚乙二醉毛细管柱和气相色谱质谱法鉴定了乙醉中两种主要杂质,一琉签成分首次报道了这两种杂质成分的名称和分子结构井建立了一种测定乙醉纯度的秀细。管气相色谱法一关键词疏基乙醉气相色谱法质谱法。前言质量分数国外进口一流签乙醉是一种用石化原料合成的色谱条件,、一重要的有机化工产品其杂质主要为硫化物色谱柱日本岛津聚乙。,二硫化物氧化物和微量水分二醉熔硅毛细管柱‘一我国目前所用琉基乙醉主要从国外内径拌膜厚口,。,进
2、纯度是其重要质量控制指标德国载气高纯氦北分厂线速度一℃公司和美国道化学公司流签乙分流比尾吹氮醉专利都采用气相色谱法进行纯度的质检分气流量,。、日本东洋温度汽化室,析但未予公开德国公司℃柱室℃保持,一艺,、以,、、三化成工业公司及浅囚流括乙醉主要生产℃线七程了升温至℃厂均已开发一硫荃乙醉纯度分析方法,也未保持、,氢火焰离子化检测器’。口一,见公开为测定进硫基乙醉纯度建立℃。了聚乙二醉毛细管气相色谱法该法适进样量拜一用于环氧乙烷与硫化氢反应制取的疏基分析时间乙醉的质检分析。质谱条件试验部分电离方式电
3、子轰击电离电子能、。仪器与试剂样量发射电流拼一仪器日本岛津公司型气分析步骤一一相色谱仪装有分流不分按照液体化工产品采样通则,一口一,流进样器和单氢火焰离子化检测器取自进流签乙醉用清洁干燥的,一朴,卜,型自动进样器型色谱数据处理微量注射器吸取样品直接做色,一,日本日,。机型氢气发生器立谱分析用面积归一化法计算一一公司型空气压缩机日本电子光疏基乙醇主要成分的分离与定性一学实验公司型气相色谱色谱柱的选择,磁质谱仪中科院北京科仪中心英特仪器公用四种不同固定液规格相同的熔硅毛’司一型色质谱仪数据处理系统。
4、细管柱分离一硫基,乙醉结果表明聚乙二一,,、毛试剂试剂琉签乙醉标称纯度为醉细管柱分离性能分别优于甲墓硅。、质量分数公司氧烷质量分数为苯荃甲墓硅氧烷和质量一,收稿一。一样品工业硫基乙醉标称纯度为日期黑龙江石汕化工年。,分数的氰丙基苯签甲签硅氧烷经色质和溶剂在一℃和一,一。一谱定性确定聚乙二醇柱能有效地分离下合成流签乙醉副产物主要是双轻‘一,一乙荃硫化物川及新发现的一琉一琉基乙醉中的组分试剂及工业琉基乙基,。一。乙醉样品的毛细管气相色谱图分别见图独乙基硫化物和轻乙基二硫化物氧化物【’一文献介绍琉签乙
5、醉合成主反应’一副反应‘多由表定性结果推,在一测硫基乙醉合,成工艺中还存在下述副反应‘刃刃一图试剂硫基乙醉的毛细管气相色谱图一刃反一牛疏基乙醇纯度分析,山表可知因主要杂质成分为硫化物,,及二硫化物氧化物与主组分分子结构相似响应因子相差较小,所有组分都可气化,可认为,,校正因子相同且杂质少故选用面积归一。化法计算结果方法精密度一,一取一个工业硫基乙醉样品测定图工业琉基乙醉的毛细管气相色谱图,。,次方法精密度见表一疏基乙醇主要成分色谱峰的质谱鉴定一表疏签乙醉分析的方法精密度,根据色质谱操作条件进行分
6、析剖析进化合物平均吐土标准偏差相对标准偏差口一,。流基乙醉获得总离子流色谱图质公分数质足分数谱库自动检索并进行人工解析核一流荃乙醉士,一一对逐个定性分析图中的主要色谱峰质谱鉴琉乙荃’。一定结果见表赴乙基硫化物土一表一疏墓乙醉主要成分的鉴定结果双径乙基硫化物微丘一士径乙签二硫化物峰号化合物分子式试剂级工业级分析数据对比一琉签醉卜声于夕一用本法测定出工业流墓乙醉纯度质一琉基一’卜卜一量分数为标称纯度质量分数轻乙基硫化物户双一轻乙基硫化物卜卜【。一还测定出公司试剂一轻基二硫化物卜一流签乙醉的纯度质量分
7、数为标称,从表可知被分析的一流基乙醉主要。纯度质量分数。,杂质是硫化物及二硫化物氧化物目前国内本,,法精密度较高分析结果准确可作为外高纯度工业一疏基乙醇生产工艺一般都一。硫基乙醇纯度的检测方法,采用环氧乙烷与硫化氢为原料加入催化剂水分测定采用玻璃填充柱气相色谱一热下转第页第期在纸浆中加入一定量的乳化蜡,经热压监督检验站对研例的乳化蜡进行分析和应用。成型制成纸张,可增进纸的抗水性,减少纸面试验结果见表加入乳化蜡的人造板质量达,。起毛也有助于提高纸面光滑度和纸张的光到一级板指标。表乳化蜡用作人造板防
8、水剂的试验结果照稳定性研例的乳化蜡送牡丹江造纸厂进,采用行纸张小型试验结果表明乳化蜡作内检侧项目标准位实测位,,施胶可减少总的施胶量如用质量分数为固体含址质址分数夯。的乳化蜡和质量分数为的松香代絮凝时间八,替质量分数为的松香可达到相同的效聚结时间,,·一’果结果见表顺拉度产拉。。“纸张表面施胶叨月界度膨胀率‘,乳化蜡可起润通过压光机表面施胶滑价曲强度李,、作用防止纸浆中的淀粉粘坏纸板表面保持内结合弧度》纸面光洁美观,提高纸,张的平沿性从而提高结论。纸张质量牡丹江造纸厂对所送样品进行的表试验确定的
