辛烯基琥珀酸淀粉酯的合成工艺优化及性质研究

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1、http://www.paper.edu.cn1辛烯基琥珀酸淀粉酯的合成工艺优化及性质研究林红辉，郑为完*，任东东，李春莉，周小娟南昌大学食品科学与技术国家重点实验室，南昌(330047)E-mail：linqiang0635@163.com摘要：以轻度水解淀粉为原料，以取代度为衡量标准，采用单因素实验方法研究湿法工艺制备辛烯基琥珀酸淀粉酯，从淀粉乳的初始浓度、pH、反应温度、反应时间和酸酐浓度五个方面研究辛烯基琥珀酸淀粉酯最佳制备工艺。其结果为：淀粉乳浓度50%、pH值8.5、反应温度35℃、反应时间4h、酸酐浓度

2、4%。并对合成的辛烯基琥珀酸淀粉酯的透明度、溶解度、凝沉性、乳化性及乳化稳定性进行研究。结果表明：采用湿法工艺合成的辛烯基琥珀酸淀粉的透明度、溶解度、乳化性及乳化稳定性随着取代度的增大而增大，凝沉性随着取代度的增大而减小，淀粉酯性质较原淀粉有了较大改善。关键词：辛烯基琥珀酸淀粉酯；取代度；合成中图分类号：TQ236.91．引言淀粉作为一种绿色资源，它既是人类食物的主要来源，也是重要的化工原料。由于天然淀粉的物理性质具有一定的局限性，为了满足某些特定的需要，通常需要经过化学改性，改变其性质，从而使淀粉的应用领域不断拓展

3、。传统的变性淀粉如氧化淀粉、酸变性淀粉等，大都只具有单一的亲水性质，产品的附加值较低，而辛烯基琥珀酸淀粉酯（OctenylSuccinicAnhydrideModifiedStarch，简称OSAStarch）同时具有亲水亲油性质，是近几年国内外变性淀粉研究开发的热点。辛烯基琥珀酸淀粉酯商品名为纯胶（PureGum），一般以辛烯基琥珀酸淀粉钠（StarchSodiumOctenylSuccinate，SSOS）的形式存在，是一种安全性高的乳化增稠剂。辛烯基琥珀酸淀粉酯可作为水包油型乳浊液的乳化稳定剂，用于各种油、脂肪

4、和水不溶性纤维素等干粉制品的包胶剂和包埋剂，也可用于各种溶液的增稠剂及复配型乳化、稳定、[1]增稠剂的配方基料等。1953年国民淀粉公司的Caldwell和Wurzburgt申请了辛烯基琥珀酸淀[2][3]粉酯的美国专利。其制备原理是基于酯化可在温和的碱性条件下进行。2000年Shogren等人研究了辛烯基琥珀酸基团在糯玉米辛烯基琥珀酸淀粉酯的淀粉颗粒内外的分布情况。为[4]进一步解释辛烯基琥珀酸淀粉酯的结构和物理特性之间的关系提供了依据。联合国粮农组织和世界卫生组织（FAO/WHO）评价：日许量无需特殊规定，可将其

5、用于食品，使用范围没有限制。我国政府在1997年批准可使用该变性淀粉作为食品添加剂后，2001年又批准扩大了该产品在食品中使用的范围，用量可根据需求添加，无需控制。本文以轻度水解淀粉和辛烯基琥珀酸酐（OSA）为原料，采用湿法合成工艺合成辛烯基琥珀酸淀粉酯，通过单因素实验对合成工艺进行优化，并对合成的辛烯基琥珀酸淀粉酯的透明度、溶解度、凝沉性、乳化性及乳化稳定性进行了研究，以期对淀粉酯在工业中的应用提供参考。2．材料与方法2.1材料与仪器轻度水解玉米淀粉（自制）；辛烯基琥珀酸酐（购于上海立德精细化工有限公司）；其它1本

6、课题得到教育部长江学者和创新团队发展计划项目(IRT0540)的资助。-1-http://www.paper.edu.cn试剂为分析纯（AR）。2.2实验方法2.2.1辛烯基琥珀酸淀粉酯合成工艺称取一定质量淀粉与适量蒸馏水混合，配成一定浓度的乳液，用恒温磁力搅拌器控制反应温度与搅拌速度，调节乳液的pH=8，分批加入经无水乙醇稀释数倍的辛烯基琥珀酸酐，控制在1h内加完，反应过程中用3%的氢氧化钠溶液维持体系pH值。反应结束后，用3%的盐酸溶液将体系pH调至6.5左右，依次用水和乙醇溶液洗涤，置45℃烘箱内烘干，并将烘干

7、后[5]的产品粉碎、过筛，即得到白色的辛烯基琥珀酸淀粉酯。2.2.2取代度（DegreeofSubstitution,DS）的测定称取2.0g辛烯基琥珀酸淀粉酯，于100ml烧杯中，用l0ml异丙醇润湿样品，吸取2.5mol/L的盐酸异丙醇溶液30ml，均匀淋洗烧杯壁，以防烧杯壁上有残留样品。磁力搅拌30min后，加90%的异丙醇溶液60ml，继续搅拌l0min，抽滤，用90%的异丙醇淋洗至无氯离子（用0.01mol/L的硝酸银检验）。将滤渣连同滤纸转入250m1三角瓶中，并用90%的异丙醇反复淋洗漏斗，将洗液并入三

8、角瓶，沸水浴10min，搅拌至淀粉酯充分糊化溶解，加入1.0%的酚酞[6]指示剂3滴，趁热用0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定至终点，根据如下公式计算取代度：DS=0.1624A/（1-0.210A）；A=CV/W式中A为每克辛烯基琥珀酸淀粉酯所耗用0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液的毫摩尔数。2.2.3各因素对取代度的影响2.2.3.1淀