孔雀石绿快速检测技术的研究

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1、上海海洋大学硕士学位论文子L雀石绿快速检测技术的研究摘要孔雀石绿(MalachiteGreen，MG)是一种合成的三苯甲烷类工业染料，曾被广泛用作驱虫剂和杀菌剂，以有效杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等闻名一时。但由于孔雀石绿及其代谢产物无色孔雀石绿具有高毒、高残留、“三致”等毒副作用，已被列入禁用药物清单。目前由于种种原因，由水产品中孔雀石绿残留引发的水产品安全问题引起了公众媒体的广泛关注。快速、有效的检测技术却非常少，特别是缺乏半实验室条件下，大批量样品检测的技术。目前，对于孔雀石绿的检测方法主要集中为依赖于实验室条件下的高效液

2、相色谱法(HPLC)、气相色谱一质谱法(GC．MS)、酶联免疫法(ELtSA)、高效毛细管电泳分析法(HPCE)法等，这些方法大都费时费力、成本不菲或对实验操作人员及环境等因素要求较高。区别于传统的检测方法，本文首次建立了利用Na*-Ti(S04h法检测水产动物组织中孔雀石绿残留及U讥H202-N矿．Ti(S04h法检测水产动物组织中无色孔雀石绿残留，以有效降低孔雀石绿及其主要代谢产物无色孔雀石绿的检测成本和周期、提高检测方法的灵敏度和准确性为目的，为保障和完善水产品药物残留检测技术体系作出了有益的探索。．实验中优化了孔雀石绿检测的条件，结果表明采

3、用pH=7．4，2moFL硫酸钛和2mol／L氯化钠能有效的检测到孔雀石绿。利用倍比稀释法检测水样中孔雀石绿残留，其最低检测量为0。25mg／mL，在孔雀石绿倍比稀释后工作液中的平均回收率为87．05％"-71。43％，相对标准偏差为1．25％～1．80％。所得数据表明该方法的重现性较理想，适合使用。应用之前建立的优化条件，首次研究并使用了Na+．Wi(S04)2法检测草鱼组织中孔雀石绿残留及其代谢规律。结果表明，孔雀石绿在草鱼组织中残留时间一般达10天或以上，分布广泛：在鳃中残留的最低检测量可达70．0mg／kg，在肾脏中可达140．0mg／kg

4、，在肝脏中可达120。0mg／kg，在肌肉中可达70．0mg／kg，在皮肤中可达70．0mg／kg；平均回收率分别为86．10％±0．22％，87．38+0．21，87．40％±0．24％，94．42％±O．24％，82．29+0．17％，相对标准偏差为2．9l～1．77％，1．56"-"1．86％，3．79～2，11％，3．29～1．56％，2．57"-'1．85％；所得数据表明此II上海海洋大学硕士学位论文方法的重现性较理想。研究表明，无色孔雀石绿是孔雀石绿在水产动物体内最主要的代谢产物，代谢缓慢，比孔雀石绿母体残留的时间更久。第三章在前两章的

5、研究基础上，对Na*·Ti(S04)2法进行了改进，首次建立并使用了UV_H202．Na+一Ti(S04)2法来检查草鱼体内无色孔雀石绿的残留。结果表明，在草鱼鳃中残留的最低检测量可达60mg／kg，在肾脏中可达50mg／kg，在肝脏中可达70mg／kg，在肌肉中可达80mg／kg，在皮肤中可达80mg／kg，其平均回收率分别为80．17％!--0．16％，84．83％：t0．20％，80．02％+0．18％，92．38％+0．35％，92．92％+0．16％，相对标准偏差为1．72～1．65％，3．34"-"1．22％，2．34--,1．40％，

6、1．49"--0．75％，2．83"-"0．76％：所得数据表明实验重复性较理想。研究还发现，孑L雀石绿在水产动物体内代谢6小时后40％都转变成为无色孔雀石绿，24小时后则有82％转变为无色孔雀石绿，而无色孔雀石绿的残留时间更长，一般达30天或以上。总之，建立在半实验室条件下的Na*-Ti(S04)2孔雀石绿快速检测方法，面向生产、销售等流通环节具有快速、简便、灵敏、对条件(包括环境和人员)依赖性低等特点，是对现有实验室检测方法的有益补充，是落实孔雀石绿禁用的重要技术保障。关键词孔雀石绿，无色孔雀石绿，草鱼，Na+．Wi(S04)2法，LIV-H2

7、02-Na+-Ti(S04)2法，残留，检测III上海海洋大学硕士学位论文StudyofTechnologyofMalachiteGreenRapidDetectionABSTRACTMalachitegreen(MG)isakindofindustrysynthesistriphenylmethanedye，hadbeenwidelyusedasinsectrepellentsandfungicides，andeffectivelykillingparasitesinvitroaquaticanimals，protozoaandfungiineg

8、gsaswell-known．However,duetoitslli曲toxicityandhighresidue，the