粮油检验植物油中角鲨烯的测定气相色谱法

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1、ICS67.040X04中华人民共和国粮食行业标准LS/T6120—2017粮油检验植物油中角鲨烯的测定气相色谱法Inspectionofgrainandoils一Determinationofsqualeneinvegetableoilbygaschromatography2017-09-15发布2017-09-15实施国家粮食局发布本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、国家林

2、业局国有林场和林木种苗工作总站、屮纺粮油进出口有限责任公司、北京市营养源研究所、中粮食品营销有限公司。本标准主要起草人：朱琳、薛雅琳、杨超、赵兵、张超英、张东、刘宝珍、崔亚娟、安骏。粮油检验植物油中角鲨烯的测定气相色谱法1范围本标准规定了气相色谱法测定植物油中角鲨烯含量的原理、试剂、仪器、试样制备、操作步骤、结果表示和精密度等。本标准适用于植物油中角鲨烯含量的测定。木标准方法的检岀限为5mg/kgo2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注

3、日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结杲的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T15687动植物油脂试样的制备3原理样品经氢氧化钾-乙醇溶液皂化、正己烷提取后，采用气相色谱法，以角鲨烷为内标测定植物油中角鲨烯的含量。4试剂除非另有说明，在分析中应使用分析纯试剂，水为GB/T6682推荐使用的二

4、级水。4.1氢氧化钾。4.295%乙醇。4.3无水乙醇。4.4正己烷：色谱纯。4.5氢氧化钾-乙醇溶液（约lmol/L）:称取60g±0.lg氢氧化钾（4.1）,加入50n±的水进行溶解,然后用乙醇（4.2）稀释至lOOOmL,溶液应为无色或浅黄色。4.610%乙醇溶液：用量筒量取50讥乙醇（4.3）于500n±容量瓶中，用水定容至刻度。4.7无水硫酸钠。4.8角鲨烷标准品：纯度$98%。4.9角鲨烯标准品：纯度298%。4.10角鲨烷内标溶液：准确称取25mg（精确至0.OOOlg）角鲨烷标准品（4.8）于2

5、5汕容量瓶中，加入少量正己烷（4.4）,使其充分溶解后，用正己烷（4.4）定容至刻度，摇匀，即配成lmg/mL角鲨烷内标溶液。4.11角鲨烯标准储备溶液：准确称取50mg（精确至0.OOOlg）角鲨烯标准品（4.9）于50mL容量瓶中,加入少量正己烷（4.4）,使其充分溶解后，用正己烷（4.4）定容至刻度，摇匀，即配成lmg/mL角鲨烯标准储备液。4.12配制含30ug/mL角鲨烷内标的角鲨烯工作液：将角鲨烯标准储备液（4.11）用正己烷（4.4）稀释至浓度分别为2.5Pg/mL>5ug/mL、10卩g/mL、

6、20ug/mL、50ug/mL、100yg/mL、200Pg/mL的标准工作液，并在工作液中加入适量的角鲨烷内标溶液（4.10）,保证每个工作液中角鲨烷终浓度为30卩g/mL。4.13pH试纸:指示范围1〜14。5仪器5.1圆底烧瓶：带标准磨口的250mL圆底烧瓶。5.2回流冷凝管：具有与烧瓶（5.1）配套的磨口。5.3250mL分液漏斗：具用聚四氣乙烯旋塞。5.4恒温水浴锅。5.5涡旋振荡器。5.6分析天平：精度0.0001go5.7旋转蒸发仪。5.8氮吹仪。5.9气相色谱仪：配FID检测器。6试样制备按GB

7、/T15687执行。7操作步骤7.1样品处理7.1.1称量：准确吸取300PL角鲨烷内标溶液（4.10）于250mL圆底烧瓶（5.1）屮，在氮吹仪上吹干后，准确称取0.2g〜2g样品（6）（精确至0.OOOlg）于此烧瓶中。7.1.2皂化：于烧瓶（7.1.1）屮加入50mL氢氧化钾-乙醇溶液（4.5）后，烧瓶与回流冷凝管（5.2）连接好,在80°C恒温水浴锅（5.4）中皂化冋流50min,停止加热，从回流管顶部加入50讥水，取出烧瓶摇匀，冷却至室温。7.1.3提取：将烧瓶中的皂化液转移至250mL分液漏斗（5.

8、3）中，用50mL正己烷（4.4）分三次洗涤烧瓶，并将洗涤液倒入分液漏斗中，用力摇动分液漏斗2min,倒转分液漏斗，并小心打开旋塞，间歇地释放压力，静置分层，将下层皂化液转移至另一个250讥分液漏斗小，再用相同的方法，分别用30mL.20mL正己烷（4.4）对皂化液再提取两次，将三次正己烷提取液置于同一分液漏斗中。7.1.4洗涤：用25mL乙醇溶液（4.6）洗涤正己烷提取液三至四次，每