植物油脂 橄榄油中腊含量的测定 气相色谱法

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1、GB/Txxxx—xxxx国家质量监督检验检疫总局发布××××-××-××实施××××-××-××发布粮油检验橄榄油中蜡含量的测定-气相色谱法Inspectionofgrainandoil–Determinationofwaxcontentofoliveoilsbycapillarycolumngaschromatography(2003/COI/T.20/Doc.no.18/Rev.2,Methodofanalysis-Determinationofwaxcontentbycapillarycolumngaschr

2、omatography，IDT)（征求意见稿）（本稿完成日期：2008年4月）GB/Txxxx—2003/COI/T.20/Doc.no.18/Rev.2中华人民共和国国家标准ICS67.200.10X141GB/Txxxx—xxxx前言本标准等同采用2003/COI/T.20/Doc.no.18/Rev.2《分析方法利用毛细柱气相色谱测定蜡含量》（英文版）。本标准的内容和结构与2003/COI/T.20/Doc.no.18/Rev.2一致，做了下列编辑性修改：──由于语言文字不同，本标准的页码与原文2003/COI

3、/T.20/Doc.no.18/Rev.2不同；──增加了本标准前言；──“本方法”一词改为“本标准”；──增加第3章仪器导语“常用实验仪器及以下特殊仪器”；──增加第4章试剂导语“除另有说明，水为蒸馏水或相当纯度的水”；──将“典型橄榄油蜡馏分气相色谱图”编排为附录A，将“原附录”编排为附录B,将“方法的精密度”编排为附录C；──本标准的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。本标准由全国粮油标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：国家粮食局科学研究院本标准起草人：张蕊、薛雅琳、赵会义1GB/Txxxx—xxxx

4、动植物油脂橄榄油中蜡含量的测定-气相色谱法1　范围本标准适用于橄榄油中蜡含量的测定。依照碳原子数的不同而使蜡组分得到分离。本标准被推荐用来辨别机榨橄榄油与油橄榄果渣油。2　原理将适当的内标物添加至油中，然后用水合硅胶柱色谱进行分离。实验条件下（其比甘三酯极性略低）回收洗脱馏分，然后使用毛细柱气相色谱直接分析。3　仪器常用实验仪器及以下特殊仪器。3.1　锥形瓶:25mL。3.2　玻璃柱:用于液相色谱，内径15.0mm，长（30-40）cm，配有合适的旋塞。3.3　可装毛细管柱的气相色谱仪，有可进行柱头进样的进样系统。包

5、括：3.3.1　可程序升温的柱箱。3.3.2　用于柱头进样的冷柱头进样器。3.3.3　火焰离子化检测器和放大变流器。3.3.4　记录积分仪（注1），与放大变流器一起使用(3.3.3)，响应速率小于1s，纸速可变。3.3.5　毛细管柱：玻璃或融熔石英，长（8-12）m，内径（0.25-0.32）mm，固定液(注2)涂层厚（0.10-0.30）μm。3.4　微量注射器：用于柱头进样，10μL，硬化针头。3.5　电动振荡器。3.6　旋转蒸发器。3.7　马福炉。3.8　分析天平：精确度0.0001g3.9　常规实验室玻璃器具

6、。注1：也可使用计算机处理系统，气相色谱数据通过计算机输入到该系统中。注2：符合色谱分离要求的市售液相，如SE52，SE54等。4　试剂除另有说明，水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1　硅胶：粒径（60-200）μm。将硅胶放入500ºC的马福炉中，灼烧至少4h。冷却，加入相当硅胶量2%的水。摇动使其成为均匀的浆。使用前于暗处放置至少12h。正己烷：色谱纯。警告：蒸气可燃。应远离热源、火星、明火。确保盛装的瓶盖严。使用过程中要做好通风。防止蒸气积聚，移走可能燃烧的物品，例如,不是用防火材料制成的加热器或电器设备。正己烷有

7、毒，吸入可能破坏神经系统细胞。应避免吸入挥发气体。如必要，使用适当的呼吸器。避免接触眼睛和皮肤。4.2　乙醚：色谱纯7GB/Txxxx—xxxx警告：高度易燃，中等毒性。刺激皮肤，吸入有害。能损坏眼睛。影响可能滞后。它能形成过氧化物的爆炸物。蒸气可燃。远离热源、火星、明火。确保盛装的瓶盖严。使用过程中要做好通风。防止蒸气积聚，移走可能燃烧的物品，例如,不是用防火材料制成的加热器或电器设备。不要蒸干或半干。加水或适当的还原剂可以减少过氧化物的形成。不要喝。避免在挥发气体中呼吸。避免长时间或反复接触皮肤。1.1　正庚烷：

8、色谱纯。警告：易燃；吸入有害。远离热源、火星、明火。确保盛装的瓶盖严。在使用过程中要做好通风。避免长时间呼吸蒸气。避免长时间或反复接触皮肤。1.2　花生酸月桂醇酯(注3)标准溶液，在己烷中浓度为0.1%(m/v)（内标物）1.3　苏丹Ⅰ（1-苯基-2-萘酚）1.4　载气：氢气或氦气，纯净，用于气相色谱警告：氢气，高度易燃，负压。远离热源、火星、