超声提取_气相色谱法测定油脂中胆固醇

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1、·34·粮食储藏2012(2)殗檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗檱檱谷物化学与品质分析檱檱殗檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗*超声提取—气相色谱法测定油脂中胆固醇1233潘红红姜涛周易陈代伟(1成都理工大学材料与化学化工学院四川成都610059)(2国家粮食局成都粮油食品饲料质量监督检验测试中心四川成都610091)(3成都市产品质量监督检验院，成都610041)摘要建立了毛细管气相色谱法测定油脂中胆固醇含量的方法，改进了油脂皂化方法以及皂化完成后使用分液漏斗提取胆固醇过程中容易产生乳化、操作复杂且比较耗时的缺点，采用超声波提取胆固醇，优化了样品前处理条件。结果表明，该法在0.002mg/mL

2、～0.500mg/mL范围呈线性(r=0.9997)，检出限为20mg/kg，RSD=1.104%，回收率在81.3%～93.8%之间。关键词油脂气相色谱法超声提取胆固醇胆固醇是一种具脂类性质的环戊烷多氢菲衍生小时才会出现分层现象，操作复杂且比较耗时。作用物，高浓度的胆固醇含量会导致人体心血管疾本实验建立了毛细管气相色谱法测定油脂中胆固病，引起动脉硬化、高血压等。动物脂肪中普遍含醇含量的方法，采取样品在比色管中直接烘箱加有大量胆固醇而在植物油中一般不含胆固醇或含有热皂化，再通过超声波提取胆固醇，大大缩短了［1］极少量的胆固醇，但植物油中主要含有结构上与样品分析时间，并且不易产生乳化

3、现象。经验胆固醇十分相似的物质———谷甾醇、豆甾醇、菜油证，该方法经济、简便，是一种快速、高效检测［2］甾醇等多种植物甾醇。油脂中胆固醇含量的方法。近几年来，一些不法商贩通过在植物油中加入地沟油来谋取暴利。地沟油是多种动、植物油脂的1材料与方法混合物，其中含有大量的动物油脂，即普遍含有胆1.1材料与试剂固醇，并且胆固醇在地沟油炼制过程中不会被损菜籽油、大豆油、玉米油、芝麻调和油均为四耗。因此，可以通过检测胆固醇含量来辨别食用油川产;餐饮废油脂(地沟油、火锅油、中餐油)，［3］中是否混有地沟油、潲水油。猪油系成都市产品质量监督检验院提供。目前，测定胆固醇的方法主要有:比色法、酶［4～

4、8］胆固醇标样(纯度＞99%)，上海产。法、液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法等。正己烷、无水乙醇、氢氧化钾均为分析纯，实气相色谱仪比较普及，操作方便，具有明显的优验用水均为超纯水。势，但对于油脂中胆固醇的测定无论是气相色谱1.2仪器与设备法还是液相色谱法，其样品前处理均是通过水浴气相色谱仪7890(FID检测器)，美国Aglient;皂化样品，再将皂化后的样品置于分液漏斗，用石油醚或者正己烷分数次洗涤提取胆固醇。在此HP－5毛细管柱(30m×0.32μm×0.25μm);KQ过程中分液漏斗使用起来比较麻烦，且容易产生－500DV型数控超声波清洗器;HeidolphMultiRea

5、x乳化现象，一旦乳化则不容易破乳，需要静置数漩涡振荡式摇床;BPG－9070A型热鼓风干燥箱，*通讯地址:成都市永丰路16号第41卷超声提取—气相色谱法测定油脂中胆固醇·35·上海产;氮吹仪;Milli－Q超纯水处理系统(美国Millipore公司产品);膜过滤器(0.45μm)。1.3实验方法1.3.1溶液的配制胆固醇标准储备液(1.0mg/mL):准确称取标准品0.1000g，无水乙醇溶解并定容至100mL。氢氧化钾－乙醇溶液(1.0mol/L):在5mL水中溶解5.7g氢氧化钾，无水乙醇定容至100mL。1.3.2样品前处理称取0.1g样品，置于25mL比色管中，加入3mL氢

6、氧化钾－乙醇溶液，放入热鼓风干燥箱在70℃温度下皂化1h，期间不时振摇比色管使皂化完全。皂化完成后，取下冷却至室温，加入1mL水，涡旋振荡混匀，再加入3mL正己烷，涡旋振荡1min，放入温度40℃，频率为60Hz的超声波清洗器中超声提取20min。静置分层后，将上层有机相移入第二只25mL比色管中。采用相同的方法，再提取三次，收集4次正己烷提取液，用氮气将比色管中正己烷吹干后，加入2mL无水乙醇溶解比色管中残留物，此即为提取的胆固醇样液。样品溶液用0.45μm膜过滤，上机。1.3.3色谱条件色谱柱:HP－5毛细管柱(30m×0.32μm×0.25μm);柱温、柱箱起始温度为min、

7、40min、50min、60min，测定猪油中胆固醇160℃，保持1min，程序升温至280℃(30℃/min);的含量，其结果见图2。进样口温度为280℃;FID检测器温度为290℃;以由图2可知，猪油样品中的胆固醇含量随着皂氮气为载气，总流速为66mL/min;尾吹气流速:25化时间的延长而增加，在1h时达到最大，随后胆mL/min;氢气流速:35mL/min;空气流速:400固醇含量随着皂化时间的延长无明显变化，由此确mL/min;分流比20∶1;进样量2μL。