超声雾化在线提取气相色谱法测定孜然中挥发性成分.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第6期2010年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry881～884DOI-10．3724／SP．J．1096．2010．00881超声雾化在线提取气相色谱法测定孜然中挥发性成分王璐梁悦汪子明师宇华张寒琦(吉林大学化学学院，长春130012)摘要建立了在线超声雾化提取气相色谱法测定孜然中枯茗醇的方法。利用超声雾化提取法的优势，使样品中的挥发性化合物直接进入提取瓶的顶空气相，再由载气载带入气相色谱仪进行检测。将提取与检测有效地结合起来，减少了提取过程中挥发性成分的损失和基质干扰并简化了实验步骤。实验的最优

2、条件为10mL乙醇提取5min；管路温度80℃；载气流速270mL／min，静置1min后进样】0S。测定了3种不同产地孜然中的枯茗醇，其含量在13．3～17．7mg／g之间，回收率为95．O％～115．5％。关键词孜然；枯茗醇；超声雾化；气相色谱；提取1引言孜然为伞形花科孜然芹(CuminumcyminumL．)的果实。孜然气味芳香浓烈，主要用于调味、提取香料等。孜然还是优良的天然防腐剂及重要的天然植物源农药。其香味主要来源于其挥发油。据报道，孜然挥发油中的主要成分为枯茗醛、枯茗醇、卢一蒎烯、一松油烯和对伞花烃等。超声辅助提取法是一种常用的提取方法，具有提取时间较短、提取温度低、仪器操

3、作简便、廉价等优点，广泛应用于多种复杂样品中目标化合物的提取j。常用的超声辅助提取中超声水浴装置的频率为40kHz。高于200～1000kHz的超声波的雾化作用常被用在室内加湿、喷镀工业和医疗中，将其应用于提取方法的研究较少。本研究将超声雾化提取法与气相色谱在线联用，测定了孜然中枯茗醇的含量。在优化的实验条件下进行测定，测定结果与离线超声雾化提取法相比，证实两种方法所测枯茗醇含量基本一致。但在线方法具有实验步骤少、基体干扰小和易实现自动化等优点。2实验部分2．1仪器与试剂超声雾化加湿器(1．7MHz，35W，北京亚都公司)；HP-4890气相色谱仪(美国惠普公司)；热电偶加热带(奥特温度

4、仪表厂)。正己烷、乙醇、丙酮、石油醚、萘(分析纯，北京化工厂)；实验用水经Milli—Q纯水净化系统(美国Millipore公司)净化的超纯水。萘用作内标物，其储备液浓度为4g／L。枯茗醇标准品(97％，美国Acros公司)，其标准储备液(4mg／L)由正己烷配制。孜然样品分别购自3个产地，样品经粉碎过筛后密封保存。2．2气相色谱分离HP一1毛细管色谱柱(25．0mX0．32mm，0．25m)；进样1：3温度：240cc；进样方式：不分流；载气流量：1mL／min；色谱柱温：初温60cc，维持5min，以5~C／min的速率升至220℃，维持5min。用火焰离子化检测器检测。2．3实验方

5、法2．3．1超声雾化在线提取气相色谱法超声雾化在线提取气相色谱法所用实验装置如图1所示。提取过程分为3步：(1)超声雾化提取(图1A)：将100mg孜然样品粉末、10mL乙醇和100ILL4g／L萘内标物加至提取瓶中，开启超声雾化器，此时阀5控制流速为270mL／min的N气不通过提取瓶顶空，阀6控制N，气通过取样环；(2)取样过程(图1B)：提取10rain后，关闭超声雾化器，将提取瓶静置1min，2009-09—11收稿；200911-30接受E—mail：analchem703@yahoo．coin．crl第38卷使得提取瓶顶空的大颗粒的气溶胶落人提取液中。控制阀5使得N气通过提取

6、瓶顶空，将样品气载人取样环中，通气1min；(3)进样过程(图1C)：转动阀6，利用气相色谱的载气将取样环中的样品气载人气相色谱系统。通过3步操作实现了样品中挥发性成分的在线测定。2．3．2离线超声雾化提取法将100mg样品和10mL乙醇加入提取瓶中，提取10min，离心提取液，再加入适量内标物，并用无水Nas0除水后，进行GC分析。图1超声雾化提取气相色谱检测在线联用装置图Fig．1On—lineultrasonicnebulizationextraction(UNE)system1．超声雾化器(Nebulizer)；2．提取瓶(Extractionvesse1)；3．过滤柱(Filt

7、rationcolumn)；4．取样环(Samplingloop)；5．三通阀(Threewayvalve)；6．六通阀(Sixwayvalve)；7．加热带(Heatingtape)。(A)超声雾化提取(Extraction)；(B)取样过程(Sampling)；(C)进样过程(Injection)。3结果与讨论3．1实验条件的优化超声雾化所用超声波频率约为1．7MHz，高能超声波作用使得提取液如喷泉状喷起，形成气溶胶，并充满提取