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时间:2018-10-20
《干姜挥发性成分的水蒸气蒸馏提取与顶空进样气相色谱》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、干姜挥发性成分的水蒸气蒸馏提取与顶空进样气相色谱容蓉,邱丽丽,刘朋,吕青涛【摘要】目的分析比较不同采集方法制备的干姜中的挥发性成分。方法分别采用水蒸气蒸馏法和顶空加热提取挥发性成分的方法,对其进行GC-MS分析。结果两种提取方法无论在成分还是其相对含量均存在一定的差异,采用水蒸气蒸馏法可鉴定出28种挥发性化学成分;采用顶空进样技术,可鉴定出26种挥发性化学成分;共有成分为18种。结论两种样品采集方法,分别提供了干姜不同沸点的挥发物的化学信息;运用这两种方法可以建立更全面的干姜挥发性成分GC-MS表征体系。【关键词】
2、干姜;挥发性成分;气相色谱-质谱;水蒸气蒸馏;顶空进样Abstract:ObjectiveToparethedifferenceofvolatileponentsinRhizomaZingiberistreatedplepreparationmethods.MethodsVolatileponentsfromRhizomaZingiberisdistillation(SD)andheadspaceinjection(HS)respectivelyandthenanalyzedbyGC-MS.ResultsThere
3、ethods;28volatilechemicalpoundsongthedetectedpoundsinthesamplestreatedethod,thereutualpoundsethodsbinedaZingiberisandthusbefeasibletoestablishGC-MSrepresentationsystemforit.KeyaZingiberis;Volatileponents;GC-MS;Steamdistillation;Headspaceinjection干姜为姜科植物姜Zingib
4、erofficinaleRosc.的干燥根茎。冬季采挖.freeldistillation,简称SD法)和顶空直接进样技术(directheadspacesampling,.freelstationD.03.00.611)(美国Agilent公司);质谱检索数据库:NISTMSsearch2.0;所用试剂为分析纯。干姜由山东中医药大学李峰教授鉴定为姜ZingiberofficinaleRosc.的干燥根茎。2方法2.1挥发性成分的提取2.1.1SD法精密称取干姜粉末(过40目筛)50g,加蒸馏水500ml与玻璃珠数
5、粒,振摇混合后,按《中国药典》2005年版(Ⅰ部)附录XD挥发油测定法(甲法)1项下连接装置。自冷凝管上端加水至充满挥发油测定器的刻度部分,并再精密加入3ml的乙酸乙酯于挥发油测定器刻度上方。置电热套中加热提取6h,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,取出乙酸乙酯层。用乙酸乙酯溶解转移至10ml量瓶中,并定容至刻度,用1g无水Na2SO4干燥,取上层清液作为挥发油供试液,用于GC-MS分析,进样量0.2μl。2.1.2HS法取新鲜粉碎的干姜粉末(过40目筛)0.5g,准确称定,放入10ml顶空瓶中密封,置顶
6、空进样器中按顶空进样条件进样。顶空进样条件:样品瓶加热温度100℃;样品环温度120℃;传输线温度140℃;样品瓶加热时间40min,样品环平衡时间0.05min,进样时间1min。2.2GC-MS分析条件2.2.1色谱条件色谱柱AgilentHP-5MS(30m×250μm×0.25μm);进样口温度250℃;载气为He气,流量1ml·min-1。用于SD法程序升温条件:初始温度50℃,以2℃·min-1的速度升温至220℃,再以8℃·min-1的速度升温至280℃(保持5min);用于HS法程序升温条件:初始温
7、度50℃,以1.2℃·min-1的速度升温至150℃,再以2℃·min-1的速度升温至190℃,再以10℃·min-1的速度升温至300℃。2.2.2质谱条件标准谱图调谐;电离方式EI,电子能量70eV;离子源温度:230℃;数据采集扫描模式:全扫描,溶剂延迟时间:挥发油分析为2min,顶空进样为0.1min。3结果按“2.2”项下分析条件,对干姜挥发性成分进行GC-MS分析,其GC-MS总离子流图见图1,以峰面积归一化法计算挥发油各组分相对含量。A-SD法B-HS法图1干姜挥发性成分GC-MS总离子流图采用计算机
8、对各峰质谱图进行NIST标准谱库的检索并参照相关文献6~8进行确认,人工谱图解析、查对有关质谱资料、对比基峰相对丰度等几个方面进行直观比较,从而确定干姜挥发性化学成分的结构。结果见表1。表1干姜主要挥发性化学成分GC-MS分析结果4讨论从干姜的GC-MS分析结果可以看出,两种挥发油的提取方法所提出的成分有一定的差异,但主要成分差别不大。SD法共检测到64个色
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