干姜挥发性成分的水蒸气蒸馏提取与顶空进样气相色谱

《干姜挥发性成分的水蒸气蒸馏提取与顶空进样气相色谱》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、干姜挥发性成分的水蒸气蒸馏提取与顶空进样气相色谱容蓉，邱丽丽，刘朋，吕青涛【摘要】目的分析比较不同采集方法制备的干姜中的挥发性成分。方法分别采用水蒸气蒸馏法和顶空加热提取挥发性成分的方法，对其进行GC-MS分析。结果两种提取方法无论在成分还是其相对含量均存在一定的差异，采用水蒸气蒸馏法可鉴定出28种挥发性化学成分;采用顶空进样技术，可鉴定出26种挥发性化学成分;共有成分为18种。结论两种样品采集方法，分别提供了干姜不同沸点的挥发物的化学信息;运用这两种方法可以建立更全面的干姜挥发性成分GC-MS表征体系。【关键词】

2、干姜;挥发性成分;气相色谱-质谱;水蒸气蒸馏;顶空进样Abstract：ObjectiveToparethedifferenceofvolatileponentsinRhizomaZingiberistreatedplepreparationmethods.MethodsVolatileponentsfromRhizomaZingiberisdistillation(SD)andheadspaceinjection(HS)respectivelyandthenanalyzedbyGC-MS.ResultsThere

3、ethods;28volatilechemicalpoundsongthedetectedpoundsinthesamplestreatedethod,thereutualpoundsethodsbinedaZingiberisandthusbefeasibletoestablishGC-MSrepresentationsystemforit.KeyaZingiberis;Volatileponents;GC-MS;Steamdistillation;Headspaceinjection干姜为姜科植物姜Zingib

4、erofficinaleRosc.的干燥根茎。冬季采挖.freeldistillation，简称SD法)和顶空直接进样技术(directheadspacesampling,.freelstationD.03.00.611)(美国Agilent公司);质谱检索数据库:NISTMSsearch2.0;所用试剂为分析纯。干姜由山东中医药大学李峰教授鉴定为姜ZingiberofficinaleRosc.的干燥根茎。2方法2.1挥发性成分的提取2.1.1SD法精密称取干姜粉末(过40目筛)50g，加蒸馏水500ml与玻璃珠数

5、粒，振摇混合后，按《中国药典》2005年版(Ⅰ部)附录XD挥发油测定法(甲法)1项下连接装置。自冷凝管上端加水至充满挥发油测定器的刻度部分，并再精密加入3ml的乙酸乙酯于挥发油测定器刻度上方。置电热套中加热提取6h，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，取出乙酸乙酯层。用乙酸乙酯溶解转移至10ml量瓶中，并定容至刻度，用1g无水Na2SO4干燥，取上层清液作为挥发油供试液，用于GC-MS分析，进样量0.2μl。2.1.2HS法取新鲜粉碎的干姜粉末(过40目筛)0.5g，准确称定，放入10ml顶空瓶中密封，置顶

6、空进样器中按顶空进样条件进样。顶空进样条件：样品瓶加热温度100℃;样品环温度120℃;传输线温度140℃;样品瓶加热时间40min，样品环平衡时间0.05min，进样时间1min。2.2GC-MS分析条件2.2.1色谱条件色谱柱AgilentHP-5MS(30m×250μm×0.25μm);进样口温度250℃;载气为He气，流量1ml·min-1。用于SD法程序升温条件：初始温度50℃，以2℃·min-1的速度升温至220℃，再以8℃·min-1的速度升温至280℃(保持5min);用于HS法程序升温条件：初始温

7、度50℃，以1.2℃·min-1的速度升温至150℃，再以2℃·min-1的速度升温至190℃，再以10℃·min-1的速度升温至300℃。2.2.2质谱条件标准谱图调谐;电离方式EI，电子能量70eV;离子源温度：230℃;数据采集扫描模式:全扫描，溶剂延迟时间：挥发油分析为2min，顶空进样为0.1min。3结果按“2.2”项下分析条件，对干姜挥发性成分进行GC-MS分析，其GC-MS总离子流图见图1，以峰面积归一化法计算挥发油各组分相对含量。A-SD法B-HS法图1干姜挥发性成分GC-MS总离子流图采用计算机

8、对各峰质谱图进行NIST标准谱库的检索并参照相关文献6～8进行确认，人工谱图解析、查对有关质谱资料、对比基峰相对丰度等几个方面进行直观比较,从而确定干姜挥发性化学成分的结构。结果见表1。表1干姜主要挥发性化学成分GC-MS分析结果4讨论从干姜的GC-MS分析结果可以看出，两种挥发油的提取方法所提出的成分有一定的差异，但主要成分差别不大。SD法共检测到64个色