LST 6120-2017 粮油检验 植物油中角鲨烯的测定 气相色谱法 doc版 仅供参考

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1、ICS 67.040X04LS中华人民共和国粮食行业标准LS/T6120—2017粮油检验植物油中角鲨烯的测定气相色谱法Inspectionofgrainandoils—Determinationofsqualeneinvegetableoilbygaschromatography2017-09-15发布2017-09-15实施国家粮食局发布LS/T6120—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口。本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、国家林业局国有

2、林场和林木种苗工作总站、中纺粮油进出口有限责任公司、北京市营养源研究所、中粮食品营销有限公司。本标准主要起草人：朱琳、薛雅琳、杨超、赵兵、张超英、张东、刘宝珍、崔亚娟、安骏。6LS/T6120—2017粮油检验植物油中角鲨烯的测定气相色谱法1　范围本标准规定了气相色谱法测定植物油中角鲨烯含量的原理、试剂、仪器、试样制备、操作步骤、结果表示和精密度等。本标准适用于植物油中角鲨烯含量的测定。本标准方法的检出限为5mg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最

3、新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T15687动植物油脂试样的制备3　原理样品经氢氧化钾-乙醇溶液皂化、正己烷提取后，采用气相色谱法，以角鲨烷为内标测定植物油中角鲨烯的含量。4　试剂除非另有说明，在分析中应使用分析纯试剂，水为GB/T6682推荐使用的二级水。4.1　氢氧化钾。4.2　95%乙醇。4.3　无水乙醇

4、。4.4　正己烷：色谱纯。4.5　氢氧化钾-乙醇溶液（约1mol/L）：称取60g±0.1g氢氧化钾（4.1），加入50mL的水进行溶解，然后用乙醇（4.2）稀释至1000mL，溶液应为无色或浅黄色。4.6　10%乙醇溶液：用量筒量取50mL乙醇（4.3）于500mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.7　无水硫酸钠。6LS/T6120—20171.1　角鲨烷标准品：纯度≥98%。1.2　角鲨烯标准品：纯度≥98%。1.3　角鲨烷内标溶液：准确称取25mg（精确至0.0001g）角鲨烷标准品（4.8）于25mL容量瓶中，加入少量正己烷（4.4），使其充分溶解后

5、，用正己烷（4.4）定容至刻度，摇匀，即配成1mg/mL角鲨烷内标溶液。1.4　角鲨烯标准储备溶液：准确称取50mg（精确至0.0001g）角鲨烯标准品（4.9）于50mL容量瓶中，加入少量正己烷（4.4），使其充分溶解后，用正己烷（4.4）定容至刻度，摇匀，即配成1mg/mL角鲨烯标准储备液。1.5　配制含30μg/mL角鲨烷内标的角鲨烯工作液：将角鲨烯标准储备液（4.11）用正己烷（4.4）稀释至浓度分别为2.5μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准工作液，并在工作液中加入适

6、量的角鲨烷内标溶液（4.10），保证每个工作液中角鲨烷终浓度为30μg/mL。1.6　pH试纸:指示范围1～14。2　仪器2.1　圆底烧瓶：带标准磨口的250mL圆底烧瓶。2.2　回流冷凝管：具有与烧瓶（5.1）配套的磨口。2.3　250mL分液漏斗：具用聚四氟乙烯旋塞。2.4　恒温水浴锅。2.5　涡旋振荡器。2.6　分析天平：精度0.0001g。2.7　旋转蒸发仪。2.8　氮吹仪。2.9　气相色谱仪：配FID检测器。3　试样制备按GB/T15687执行。4　操作步骤4.1　样品处理4.1.1　称量：准确吸取300µL角鲨烷内标溶液（4.10）于250m

7、L圆底烧瓶（5.1）中，在氮吹仪上吹干后，准确称取0.2g~2g样品（6）（精确至0.0001g）于此烧瓶中。6LS/T6120—20171.1.1　皂化：于烧瓶（7.1.1）中加入50mL氢氧化钾-乙醇溶液（4.5）后，烧瓶与回流冷凝管（5.2）连接好，在80℃恒温水浴锅（5.4）中皂化回流50min，停止加热，从回流管顶部加入50mL水，取出烧瓶摇匀，冷却至室温。1.1.2　提取：将烧瓶中的皂化液转移至250mL分液漏斗（5.3）中，用50mL正己烷（4.4）分三次洗涤烧瓶，并将洗涤液倒入分液漏斗中，用力摇动分液漏斗2min，倒转分液漏斗，并小心打开

8、旋塞，间歇地释放压力，静置分层，将下层皂化液转移至另一个250mL分液漏斗中，再