LST 6119-2017 粮油检验 植物油中多酚的测定 分光光度法 doc版 仅供参考

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1、ICS67.040X04LS中华人民共和国粮食行业标准LS/T6119—2017粮油检验植物油中多酚的测定分光光度法Inspectionofgrainandoils—Determinationofpolyphenolsinvegetableoil—Spectrometricmethod2017-09-15发布2017-09-15实施国家粮食局发布LS/T6119—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口。本标准起草单位：国家粮食局科学

2、研究院、国家林业局国有林场和林木种苗工作总站、中纺粮油进出口有限责任公司、中粮食品营销有限公司。本标准主要起草人：张东、杨超、薛雅琳、赵兵、欧国平、朱琳、刘宝珍、安骏。5LS/T6119—2017粮油检验植物油中多酚的测定分光光度法1　范围本标准规定了采用分光光度法测定植物油中多酚含量的原理、试剂、仪器、试样制备、操作步骤、结果表示及精密度等。本标准适用于植物油中多酚含量的测定。本标准的检出限为6mg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件

3、，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T15687动植物油脂试样的制备3　原理植物油中多酚经二醇基小柱净化后，福林酚试剂氧化多酚中-OH基团并显蓝色，在最大吸收波长750nm处测定溶液的吸光度，以没食子酸作校正标准定量测定植物油中多酚含量。4　试剂除非另有说明，在分析中应使用分析纯试剂，水为G

4、B/T6682推荐使用的三级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　正己烷：色谱纯。4.3　甲醇-水溶液：准确移取50mL甲醇（4.1）至100mL容量瓶，用水定容至刻度。4.4　碳酸钠。4.5　福林酚（Folin-Ciocalteu）试剂。4.6　7.5%碳酸钠溶液（质量浓度）：称取7.5g±0.01g碳酸钠（4.4），加适量水溶解，转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。4.7　没食子酸标准品：纯度≥98%，相对分子质量170.12。5LS/T6119—20171.1　没食子酸标准储备液（1mg/mL）：称取0.100g±0.00

5、1g没食子酸标准品（4.7），加入少量甲醇（4.1）溶解后，转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。1.2　没食子酸工作液：用移液管分别移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL没食子酸准储备液（4.8）于100mL容量瓶中，分别用水定容至刻度，摇匀，浓度分别为10µg/mL、20µg/mL、30µg/mL、40µg/mL、50µg/mL。2　仪器2.1　分析天平：感量1mg。2.2　水浴锅：70℃±1℃。2.3　旋转蒸发仪：带控温装置。2.4　分光光度计：波长750nm；石英比色皿，10mm。2.5　二醇基

6、（Diol）固相萃取柱：规格为500mg，3mL。2.6　冷冻离心机：可控温，转速10000rpm。2.7　涡旋振荡仪。2.8　氮吹仪。3　试样制备按GB/T15687执行。4　操作步骤4.1　柱活化二醇基固相萃取柱（5.5）依次用10mL甲醇（4.1）和10mL正己烷（4.2）活化，流速为2.0mL/min。4.2　净化准确称取2g（精确至0.001g）试样（6）溶于6mL正己烷（4.2）中，将该溶液以1.0mL/min流速过二醇基固相萃取柱（5.5），然后再用10mL正己烷（4.2）淋洗萃取柱，弃去全部的流出液，最后用10mL甲醇（

7、4.1）洗脱，收集全部的洗脱液，于45℃水浴（5.2）中弱氮气吹干，残渣溶于2mL甲醇-水溶液（4.3）中，涡旋振荡1min，-18℃冷冻16h，4℃下10000rpm离心5min，取上清液，待测。4.3　测定用移液管分别移取没食子酸工作液（4.9）、水（空白）及样品待测液各1mL于刻度试管中，加入0.5mL福林酚试剂（4.5）、2mL7.5%碳酸钠溶液（4.6）和6.5mL水，涡旋振荡1min，70℃水浴中反应30min，用10mm比色皿，在750nm波长条件下测定吸光度（A）。若吸光度不在0.1~0.8之间时，应适当调整待测样品的称

8、样量或稀释待测溶液，再重新进行测定。根据没食子酸工作液的吸光度（A）与各工作溶液的没食子酸浓度，绘制标准曲线。5LS/T6119—20171　结果表示(1)式中：X——植物油中多酚的含量，单位为毫克每千克（