试析烷基丙基型醚胺的合成与工艺探索

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1、山东大学硕士学位论文烷基丙基型醚胺的合成与工艺探索姓名：秦朝霞申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：刘嘉丽;郝爱友20080512山东大学硕士学位论文中文摘要醚胺类化合物(etheramine)作为一类功能性化学品，在化工、医药等多个领域中都发挥着重要的作用。近30年来，醚胺类化学物为全球化工及其他行业的发展做出了巨大的贡献。尤其是该类化合物中的聚醚胺(polyetheramine)，更是被广泛地应用于环氧材料、混凝土添加剂、有机颜料、燃料、润滑油添加剂、塑料、医用材料、复合材料、除草剂以及杀虫剂等多个领域。随着我国经济的快速增长及化工、医药、建材等工业的迅猛发

2、展，我匿对醚胺的消费需求剧增。然而，我国目前所需醚胺——特别是聚醚胺——仍大量依靠进口。本论文力求摸索出合成系列醚胺的最佳王艺，积累第一手资料，为我国工业化生产该类功能性化学品作出探索性的研究，以填补国内空自。本论文以二甘醇合成醚胺为例，主要研究了以二甘醇为原料，与丙烯腈通过氰乙基化反应生成醚腈，再经催化加氢制备醚胺的工艺路线。通过对反应的催化剂、溶剂、温度、压力、助催化剂以及催化剂的套用等因素的考察，最终确定了以脂肪醇为初始原料合成烷基丙基醚胺的最佳工艺条件，即：反应温度：100℃；反应压力：3．5～4MPa；反应时间：100min；催化剂的用量：醚臆质量的20％

3、(漫重)；助催化剂NaOH的用量：醚腈质量的1％。同时，本论文探索了工业生产的可行性，为工业化生产提供了理论依据和实验数据。其次，本论文还进行了以十四醇、乙二醇、丙三醇、季戊四醇、一缩二丙二醇等为主要原料合成相应醚胺的反应，对实验结果进行了相应的理论分析，对实际生产中反应原料的选择具有较大的理论指导意义。本论文的创新点在于：(1)设计并合成了多种类型的盥链烷基丙基型醚胺，填补了国内相关领域的空皇：(2)改进了催化加氢的工艺条件，避免了传统工艺中的高温高压等苛刻条山东大学硕士学位论文2件；在醚腈的合成步骤中，采用了H20作为反应的溶剂，不仅色泽大大改善，而且还能降低丙

4、烯腈的自聚，使产率提高，成本下降。这同时减少了有机溶剂的使用，符合未来化工工业“绿色化"的要求；提出了新的合成王艺：实验并证哮了采用未经提纯的醚腈，直接经催化氢化，获得高产量高纯度的醚胺的工艺是可符的，必工业生产中简化工艺和降低成本提供了依据；本论文提出的新工艺及工艺条件的优化，使醚胺类化合物的合成具有步骤简单，污染小，成本低，溶剂易回收，操作简便等优点，是适于工业化生产的工艺路线。关键词：醚腈，醚胺，催优加氢，氰乙基化，合成工艺)>)3唾5(，～，L山东大学硕士学位论文AjElSTRACTAsakindoffunctionalchemicalmaterials，e

5、theramineshavebeenwidelyapplyedtomanyfieldssuchaschemicalengineeringandpharmicindustry．Inthepastthirtyyears，etheramineshavemadetremendouscontributionstotheprogressoftheglobalchemicalindustryandthedevelopmentofotherrelativeindustries．Amongthiskindofpowerfulchemicals，polyetheramineespeci

6、allyhavebeenwidelyappliedtoepoxymaterials，concreteadditives，organicpigments，fuel，lubricatingoiladdRives，plastics，medicalmaterials，compositematerials，herbicidesandpesticidesandotherfields．Wi斑therapideconomicgrowthandfastdevelopmentinchemical，pharmaceutical，buildingmaterials，andotherindu

7、striesinChina,thedomesticconsumptionofetheraminesissurgingquickly．However，thecurrentinternaldemandofetheraminesinChina_—_eSpeciallypolyether锄ine_—osstillmainlyrelyingonalargenumberofimports．ThispaperisaimingtOseektoexploretheoptimumsynthesisconditionsofaseriesofetheraminesforindustri