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1、醚胺的合成及浮选试验北京矿冶研究院药剂研究室一一醚胺是烷基丙基醚胺或烷氧基正、。一醚胺的合成丙基胺系列的简称其化学通式为一一一反应原理醚胺合成反应有氰乙,,。,式中为烷基基化反应合成醚睛醚睛加氢还原成醚胺和。。醚胺是一种阳离子表面活性剂它作为醚胺醋酸化合成醚胺醋酸盐三个主要过程。,,阳离子捕收剂很早就有人研究过而应用氰乙基化反应合成醚睛醇在强碱于,,浮选生产则是在本世纪六十年代末美国性物质的催化下与丙烯睛缩合成醚睛··阿切尔丹尼尔米德兰德公司
2、一一竺!,一即现在的阿什兰、利常用的催德化学公司化剂有碱金属碱金属的氧。、、用醚胺对赤铁矿反浮选取得重大突破之后化物或氢氧化物氢化物或氨基化物强碱,。。目前在国外得到较广泛的应用为改善我性树脂等国赤铁矿选矿指标和新建厂提供浮选药剂,丙烯睛具有聚合作用,特别是在较高温,。,我们开展了醚胺的研制工作并取得了很好度或碱存在下聚合作用更为明显因此在。的效果氰乙基化反应过程中应尽量在低温和低碱量,。采用醇与
3、丙烯腊在强碱性催化剂存在的的条件下进行防止丙烯腊的聚合条件下合成醚睛,醚睛在雷尼镍。氢化还原反应合成醚胺醚睛在催的催化下加氢,,还原成醚胺的合成工艺化剂雷尼镍存在下加氢还原成醚胺、。先后合成了辛基丙基醚胺基丙基醚壁蔓燮氮、,,、。,胺基丙基醚胺基丙基醚胺,。,等产品并进行了基丙基醚胺工业性。、,扩大合成试验合成产品经核磁共振红外雷尼镍的催化作用在于它具有活性中、,。,光谱气相和薄层层析等分析鉴定证明其心在
4、氢化还原反应开始时活化中心的氢。,。结构同国外醚胺完全一样经浮选鉴定其首先析出原子状态氢剩下的氢化物。,效果良好用于司家营铁矿和齐大山铁矿的又能与吸附的氢分子相结合重新形成活性,、。。,磁选粗精矿的反浮选取得精矿品位中心〔〕利用雷尼镍的这一特性。回收率分别为和的结果可以逐渐将醚睛氢化还原成醚胺,浮选试验证明醚胺对于改善赤铁矿选‘,矿指标是一种卓有成效和具有广阔前途的二。、药剂它具有合成工艺简单可靠原料来源
5、“、、、广产率高适应性强浮选指标高的特。点。成则多用工业产品见表三醚胺的合成工艺。、醚睛的合成在装有电动搅拌冷、,一凝管加料斗和温度计的三口瓶中首先加,入2克分子的醇并在搅拌中加入醇重量的.05%氢氧化钠溶液(在2克分子反应醇中
6、一取出一定量的醇、在80oC左右使其完全溶解。,,OC时徐徐滴加后加人)然后升温到40~45,,2克分子的丙烯睛加人速度控制在1小时“。,左右加完反应过程中用水浴通冷水调节,“。使整个反应温度控制在40~45C之间为使一一,反应完全在加完丙烯睛后;继续反应半小,,,时停止加温通冷水冷却至温度降至,。
7、30oC左右静止片刻即可出料料液过滤除十,去析出的氢氧化钠和酸皂等滤液即为醚。、。睛醚睛含醇量21~25%产率95一99%。以下各种因素对醚腊合成均有影响结。果见表2氢化还原反应过程中,反应温度过高或。.,(原料配比在一定反应温度下、l),,反应时间过长会发生付反应生成仲胺,醇与丙烯睛的各种配比试验证明增加丙烯。,叔胺等从化学反应平衡原理出发在加氢,睛用量对转化率影响不大只能增加丙烯睛,时通氨增加反应釜内氨分压对防止付反应。的消耗和聚
8、合物比例的增大。,,是有效的生产实践证明在加氢时加少。(2)反应温度反应温度随醇的碳原。量的碱能够取得和通氨一样的效果。S、,6,子数增加而增高对于C醇反应温度二主要原材料及规格合成醚胺的,,;超过65oC反应物颜色变深聚合物增加,,原材料小型合成多用试剂产品而扩大合C,,甚至不反应温度低于30o反应速度变慢。扩大合成原材料及规格表发生反应为使反应能适应各种碳原子数的,。单价醇类
