探究己二酸回收技术及溶解度研究

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1、?乜翟掣⑧天．j!#大錾硕士学位论文学科专业：竺兰三三作者姓名：金尝义指导教师：里巫兰墼堡2004年12月摘要随着环保意识的加强和资源的日益紧缺，人们越来越重视对生产过程中产生的废弃物的综合利用。环己烷氧化水洗液是环己烷氧化过程中产生的废弃物，为了在此废弃物中回收己二酸，本文做了相关的基础研究。研究了用反相液相色谱技术分析己二酸、戊二酸和丁二酸，考察了流动相和缓冲溶液的pH值等因素对三种酸分离测定的影响，确定了适宜的色谱条件，绘制了定量分析测定己二酸、戊二酸和丁=酸的标准工作曲线，并回归了曲线方

2、程。在此基础上，分析了环己烷氧化水洗液的组成，测定了其中己二酸的含量。研究了用过氧化氢作氧化剂处理环己烷氧化水洗液，找到了适合的催化剂和脱洗剂，确定了最佳工艺流程，考察了过氧化氢用量和反应温度对产品纯度和单位水洗液己二酸产率的影响，确定了最佳工艺条件。研究了用硝酸处理环己烷氧化水洗液，分析了硝酸氧化的产品带有颜色的原因，考察了影响产品成色的因素，研究了重结晶的作用，确定了最佳处理工艺，考察了硝酸用量、硝酸浓度、反应时间和催化剂对产品的影响，确定了最佳工艺条件。建立了一套常压固液平衡测定装置，测定

3、了己二酸在水、环己酮、环己醇以及环己酮和环己醇混合体系中的溶解度，并建立了经验方程、热力学简化方程和¨方程模型。经验方程和珧方程都可精确描述己二酸在上述溶液中的溶解度，用热力学简化方程拟合的结果与实验值相差较多，说明该体系不能近似为理想状态。关键词：己二酸，戊二酸，丁二酸，过氧化氢，硝酸，废液回收，液相色谱，固液平衡ABSTRACTWiththeimprovementofenvironmentconsciousnessandtheshortageofresources，moreandmoreat

4、tentionispaidtoregeneratingthewastethatisproducedinproductionandreclaimingadipicacid．WasteliquorincyclohexaneoxidationistheliquidthatisproducedinthecourseofoxidationofcyclohexaneInthepassagethecorrelativebasicresearchwasdoneinordertorecoveringadipica

5、cidinthewaste．Reversed—phasehighperformanceliquidchromatographywasstudiedtoanalysesadipic，glutaricandsuccinicacid．TheeffectofthemobilephaseandpHonanalyzingthethreekindsofacid，andthesuitablechromatographyconditionwasfound．Thenthestandardcurvesofadipic

6、，glutaricandsuccinicacidweredrawn，andthecoefficientsofcorrelationwerecomputed．Onthisbase，wasteliquorincyclohexaneoxidationwasanalyzed，andtheamountofadipicacidwasmeasured．TheprogressofdisposingwasteliquorincyclohexaneoxidationwithhydrogenperoxideWasst

7、udied．ThesuitablecatalystandSCOurwerefound，andthentheoptimalflowwaschosen．Theinfluencesofthehydrogenperoxideamountandtemperatureonpurityandyieldofadipicacidwereinvestigated．Afterthis，theoptimalreactionconditionhadbeengotten．Theprogressofdisposingwast

8、eliquorincyclohexaneoxidationwithnitricacidwasalsostudied．Thereasonswhytheproductioniscoloredwereanalyzedandthefactorswerefound．Afterstudyingtheeffectofthesecondcrystal，thecraflworkwaschosen．AndinordertOgettheoptimalreactioncondition，somefactors，such