探究抗氧剂1010溶解度及结晶过程研究

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1、⑥泛彦凄十自*R第一M★学ITIANJINUNIVERSITYFOUNDEDINI895l硕士学位论文一、-啊哺■淞●j强■■一■¨学科专业：盟王羔——2006年2月中文摘要抗氧剂1010是一种高分子量的受阻酚类抗氧剂，广泛用于塑料、橡胶、合成纤维、弹性体和石油制品等领域，是目前国内外公认的最理想的聚烯烃抗氧剂。目前国内生产的抗氧剂1010，堆密度较小，流动性差，在储存和运输过程中易结块，与国外产品相比，还存在一定差距。因此，本论文对抗氧剂1010在多种溶剂体系中的固液平衡和降温结晶过程进行了较系统的研究。采用静态平衡法测定了抗氧剂1010在甲醇、乙醇、甲酵．水、

2、乙醇．水、异丙醇．水、乙醇．乙二醇等二十五个溶剂体系中的溶解度。由于抗氧剂1010的溶解度随温度增加而增大，可以采用冷却结晶方法对抗氧剂1010进行精制。根据实验测定的溶解度数据及随温度变化的情况，选择出了适合于抗氧剂1010结晶精制的溶剂，并为结晶工艺的研究和工业生产提供了必要的基础数据。固液平衡模型研究不仅可以减少实验量，而且对工业生产有重要的指导意义。将UNIFAC方程和UNIFAC—FV方程用于抗氧剂1010体系的固液平衡计算，结果不令人满意。考虑到抗氧剂1010分子较大的特点，引入了自由体积活度系数项，并将％看作一个参数K，得到了适合本文体系UNIFAC

3、．K方程。采用UNIFAC．K方程对本文物系进行计算，计算结果与实验数据符合较好，总平均相对误差为1．4l％。结果表明，本文的模型是成功的。本文对抗氧剂1010的冷却结晶过程进行了研究。重点考察了不同类型溶剂和降温速率与抗氧剂1010结晶晶型之间的关系，同时考察了降温速率、晶种加入与否、晶种加入温度和加入量对结晶产品粒度的影响，优化了结晶操作条件。研究中采用DSC分析了所得产品的熔点和半峰宽，采用XRD分析确定了结晶产品的晶型，这些测试手段保证了实验数掘的可靠性。关键词：抗氧剂1010冷却结晶溶解度固液平衡多晶型x．粉末衍射ABSTRACTAsonekindofh

4、ighmolecularweightsuffocatehydroxybenzeneantioxidant,antioxidant1010iswidelyusedinplastic，rubbegsyntheticfiber,elastomerandpe仃oductsfields．Antioxidant1010isregardedasthefavoriteantioxidantforpolyolefinsoverdemestieandexternal．Atpresent，thedomesticantioxidant1010isunsatisfiedbecauselig

5、htbulkdensity,badflowabilityandagglomerationeasilyintransporsation．Thesolubilityofantioxidant1010Wasmeasuredbystaticmethodintwenty—fivesolventsystemssuchasmethanol·water,ethanol-water,ethanol-glycolandSOon．CoolingerystallizationCanbeusedtorefineantioxidant1010becausesolubilityofantiox

6、idant1010incresedwitlltemperature．Basedonthesolubilitydata,suitablesolventswereconfirmed．Theexperimentsprovidethebasedataandacademicfoundationtocrystallizationprocessesandindustrialmagnification．Thestudyonsolid—liquidequilibriumCanavoidmanyunnecessaryexperiments，butalsocanprovidedirec

7、tiontoindustrymagnification．Consideringthegreatmolecularvolumeofantioxidant1010．theactivitycoe伍cientofffeevolumeWasintroducedintoUNIFACequationand％wasconsideredasaparameterKsimutaniously．ThenanewmodelUNIFAC—KWasfounded．ThesystemsofthispaperwerepredictedwithUNIFAC，UNIFAC．FVandUNIFAC．Ke

8、quati