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时间:2019-03-15
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1、硕士学位论文丹皮酚结晶过程监测及其溶解度研究闫一夫指导老师姚志湘教授专业名称化学工程与技术学科门类工学论文提交日期2015年6月9日分类号密级公开UDC学校代码10594硕士学位论文题目丹皮酚结晶过程监测及其溶解度研究英文题目CrystallizationProcessMonitoringandSolubilityofPaeonol姓名闫一夫专业名称化学工程与技术学科门类工学指导老师姚志湘论文提交日期2015年6月9日论文答辩日期2015年6月4日答辩委员会主席刘幽燕论文评阅人黄在银闫志国郑燕升广西科技大学硕士学位论文摘要摘要现代医学的不断发展,促使传统中
2、药活性成分的提取工艺以及含量测定已经成为新的热点。合成并纯化的丹皮酚在做定量分析时,由于被测体系中组分复杂,通常采用分离或化学反应后做定量分析,给检测带来了一定困难。本文通过建立多组分混合体系定量分析方法,运用色谱光谱联用结合向量-子空间夹角判据算法和斜投影理论,实现待测样品中丹皮酚含量的准确分析,从而实现样品的快速分析,并将这两种方法应用于丹皮酚热力学研究。同时提出一种新的丹皮酚溶析结晶工艺,来提高产量,进而将快速分析方法应用于结晶过程监测。研究具体内容包括:(1)将色谱-紫外光谱(HPLC-UV)法与向量-子空间夹角判据结合,建立了丹皮酚含量快速分析方
3、法。通过HPLC-UV联用采集丹皮酚结晶母液的时间、波长、吸光度三维数据;通过向量扣减判据构建不含被测组分丹皮酚的本底数据库;采集丹皮酚多波长紫外光谱建立标准数据库,基于向量-子空间夹角判据法步骤测定批量样本中丹皮酚含量。结果表明:该方法的计算结果与HPLC分析结果接近,相对误差小于2.67%,回收率为97.3%~102.5%。分析模型建立后,只需采集样品溶液的多波长紫外光谱,通过本算法即可完成丹皮酚含量分析。建立的方法快速、准确,可为丹皮酚结晶产品及各种制剂质量控制提供可行方案。(2)采用HPLC-UV法与斜投影算法结合,建立了丹皮酚含量快速分析方法,采
4、集丹皮酚结晶母液的紫外多波长光谱三维数据,分别构建不含被测组分丹皮酚的背景数据库以及只含有丹皮酚组分的待测数据库,采用斜投影方法,对样本中丹皮酚含量进行测定。构建分析模型后,只需采集样品溶液的紫外光谱即可实现丹皮酚的定量分析。其结果和高效液相色谱法结果近似。同时斜投影法还可以进行丹皮酚纯度的快速测定,该方法是在斜投影方法上的延伸,无需对样品进行准确称量和固定比例稀释,只需将样品稀释到一定的浓度范围,满足紫外光谱的有效采集,即可对丹皮酚样品的纯度进行分析,其结果和高效液相色谱法结果近似,证明该方法可用于丹皮酚产品纯度的快速检测。(3)将建立的快速分析方法应用
5、于丹皮酚结晶热力学数据的测定,考察丹皮酚在75%乙醇溶液中的亚稳区宽度以及丹皮酚在不同浓度乙醇水溶液中的溶解度。对数据进行讨论,提出采用溶析结晶法提纯丹皮酚的可行性。(4)采用溶析结晶方法,对丹皮酚结晶影响因素进行考察,给出以最终收率为指标的最佳工艺条件。对溶析结晶产品进行洗涤条件的探究,以得到纯净的丹皮酚I广西科技大学硕士学位论文摘要产品,建立完整的丹皮酚结晶工艺。并将斜投影方法应用于产品质量的快速检测,将向量-子空间夹角判据分析方法应用于结晶过程监测。关键词:快速分析;丹皮酚;结晶热力学;溶析结晶;过程监测II广西科技大学硕士学位论文AbstractA
6、bstractContinuousdevelopmentofmodernmedicine,resultingintheextractionprocessoftheactiveingredientintraditionalChinesemedicineaswellastodeterminethecontenthasbecomeanewhotspot.SynthesizedandpurifiedPaeonoldoquantitativeanalysis,duetothecomplexityofthetestsystemcomponents,usuallyaft
7、erseparationorreactionquantitatively,tobringsomedifficultiestodetect.Throughtheestablishmentofquantitativeanalysismethodisnotanisolatedmulti-componentmixtures.UsingUVspectroscopycombinedwithvector-subspaceprojectionobliqueanglecriterionalgorithmandtheory,toachieveanaccurateanalysi
8、softhesamplePaeonolcontent.Enabli
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