探究己二酸回收技术及基础研究

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1、天津大学硕士学位论文己二酸回收技术及基础研究姓名：宋微微申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：马沛生20061201中文摘要己二酸是工业上最重要的脂肪族二元羧酸，是重要的有机化工原料。环己烷仿生催化氧化工艺中产生大量酸洗水。环己烷氧化酸洗水中含有大量的己二酸。为回收环己烷氧化酸洗水中己二酸以降低生产成本，减少对环境的污染，提高经济价值和社会效益，本文对己二酸回收技术进行了研究。在已确定了硝酸作为氧化剂处理环己烷氧化酸洗水回收己二酸的最佳工艺条件的基础上，对反应相关体系的物性进行测定，并研究了影响己二酸结晶的相关因素。分别考察了一次结晶和

2、二次结晶条件对己二酸产品收率及纯度的影响，确定了一次结晶时的用水量取投料量的80"--85％较为适宜，二次结晶的用水量应大于投料量的85％，在此条件下己二酸二次结晶产品的回收率可达到100％，纯度超过99％。另外还考察了结晶温度、冷却速度及有无晶种等工艺条件对己二酸结晶产品收率、纯度和粒度分布的影响。研究了使用过氧化氢处理环己烷氧化酸洗水的工艺条件，考察了反应温度、过氧化氢用量、反应时间及催化剂对己二酸产品的纯度和回收率的影响。在无催化剂存在的条件下，浓度为30％的过氧化氢用量为原料量的2／3，反应温度为70℃，反应时间为2．5h时，产品最

3、大纯度为98．67％，而回收率为79．72％。采用激光监测系统，在292．15K'---354．60K温度范围内分别测定戊二酸在冰醋酸、环己酮、环己醇及其五种比例混合溶液中的溶解度。并采用经验方程、地方程对溶解度数据进行了回归，给出了相关的模型参数，并用Wilson方程和NRTL方程预测了戊二酸在环己酮／环己醇混合三元体系中的溶解度。结果表明经验方程和地方程均能很好的回归戊二酸在纯溶剂中的溶解度，最大平均误差分别为1．15％和2．20％。Wilson方程和NRTL方程在高温时更能很好的预测戊二酸在不同浓度混合溶剂中的溶解度。关键词：己二酸戊

4、二酸环己烷氧化酸洗水硝酸氧化过氧化氢氧化结晶固液平衡ABSTRACTAdipicacidisthemostimportantdicarboxylicacid，anditisavaluablerawmaterialusedinthechemicalindustry．Alargeamountofwasterliquorofcyclohexaneoxidationcomesfromtheprocessofbioniccatalyticoxidationofcyclohexane．Thereisagreatdealofadipicacidinthe

5、wasteliquorofcyclohexane．Inthisstudy,therecoverytechnologyofadipicacidWasdoneinordertoincreasetheaccessionalvalueofthereactionapparatus，reducethecostofproduction，reducepollutionofenvironment，andincreaseeconomicvalueandsocialperformance．Bebasedontheoptimaltechnicalcondition

6、sofusingnitricacidtOdisposewasteliquorofcyclohexaneoxidation，correlativephysicalcharacteristicsWasdeterminedandthefactorsofinfluencingtheadipicacidcrystalwerestudied．Theconditionofprimaryandsecondarycrystallizationwasinvestigated．Theamountofwaterforprimarycrystallizationwa

7、s80"--85％ofrawmaterialandtheamountofwaterforsecondarycrystallizationWaSmorethan85％ofmaterial．Onthiscondition，theyieldofadipicacidis100％，andthepuritycanbemorethan99％．Theeffectsoftheoperationalparameters，such邪crystaltemperature，coolingrate，andseedamOuntonthecrystalsizedistri

8、bution(CSD)，yieldandpurityoftheproductswerestudiedinthispaper．Theconditionsofusinghydroge