μ-氧代四苯基双核铁卟啉一锅合成法的研究

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1、THESYNTHESIS0FSUBSTITUTED口专论文报告提交日期2Q!Q生』且学位授予日期授予单位名称和地址j匕立王些太堂j丘塞吏塑堕匿壬丕国!鲤呈邮亟绳塑!QQl2垒lJi‘'．Lj，if‰㈨IfllTIlitIIrllIIIY1788819独创性声明本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京工业大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研

2、究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。签名：婪造日期：丝￡遗￡关于论文使用授权的说明本人完全了解北京工业大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。(保密的论文在解密后应遵守此规定)签名：蚴导师签名：摘要摘要‘本论文在本课题组前期工作的基础上，首先针对目前合撇．氧代四苯基双核铁卟啉普遍存在的合成步骤繁琐、收率低等问题，采用一锅法以吡咯与芳香醛为起始原料成功地合成了一系列Ⅳ．

3、氧代四苯基双核铁卟啉，最终得到一锅法合成卟啉的优化反应条件及较高收率。然后通过采用一锅法、三步合成法、两步加酸合成法分别合成了几种适宜合成的卟啉，对三种合成方法进行了比较，从而归纳出各种卟啉的适宜合成方法及优化反应条件，具体研究内容及结果如下：采用混合溶剂，以简化合成步骤为目的，本论文重点研究以吡咯与芳香醛为起始原料的一锅法，通过本方法合成了【TPPFe]20、【T(p-C1)PPFe]20、【T⑦一CH3)PPFe]20和[Tp—OCH3)PPFe]20四种∥一氧代四苯基双核铁卟啉，并分别探讨吡咯和芳香醛的环

4、化时间、铁粉的用量、加入铁粉的时机以及反应温度等主要因素对合成收率的影响，通过优化反应条件以提高一锅法合成∥．氧代四苯基双核铁卟啉的收率，最终得到了一锅合成法合成[TRPPFe]20的优化反应条件。结果表明，采用一锅合成法，避免了分离中间产物，目标物获得途径更加简捷，工艺流程大大简化，能耗显著降低。由于目前对双核金属卟啉的合成工艺及应用都有报道，但系统地研究∥．氧代双核金属卟啉的优化合成条件及其各种卟啉的合成规律还不多见。本论文分别采用三步合成法、两步加酸合成法及一锅法合成几种∥．氧代取代四苯基双核铁卟啉，其中

5、环外取代基主要包括(D．，P．)C1，CH3，OCH3等，对比研究了几种卟啉的主要合成方法。结果表明，三步合成法反应步骤繁琐，产物收率较低，一锅法具有效率高、能耗低、选择性高、条件温和、操作简便等特点，为革新传统的合成化学带来了新希望，开拓了新途径。最后，通过系统研究几种合成方法，从中归纳出了几种卟啉的适宜合成方法及优化反应条件。关键词：u-氧代四苯基双核铁卟啉；合成；一锅法北京工业大学T学硕士学位论文IIABSTRACTRecently，two-steporthree-stepsynthesismethods

6、aremostwidespreadlyusedapproaches．However,thesemethodsaretootediousandneedtoisolatetheintermediateproductmultiple．Hence，thereisallurgentneedtodevelopasimpleandlli曲effectivesyntheticmethodtogenerate【TRPPFe]20．Basedonthepreviousstudiesreportedinliterature，anov

7、elone-potmethodforsynthesisofsubstituted∥’oxo-bis[tetraphenylporphyrinatoiron]compounds([TRPPFe]20)frompyrroleandaromaticaldehydeswasproposedandinvestigated．Besides，severalporpyrinsthroughconventionalthree—stepmethod,two—stepaddingacidmethodandone-potmethodw

8、eresynthesizedSOastoexhibittheadvantageofone．potmethodaswellasobtainoptimumprocessingconditionsandexcellentyieldsofpoyphyrmcomplexes．Theresearchresultsobtainedcouldbedividedintotwopartsasfollows