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时间:2019-03-19
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1、广西大学硕士学位论文新型吗啉催化剂的研究姓名:曾宪化申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:廖丹葵20070519新型吗啉催化剂的研究摘要随着我国石油化工行业的不断发展,吗啉已被广泛应用于橡胶、医药、农药、涂料等领域。是当前具有重要商业用途的精细石油化工产品之一。当前吗啉的生产工艺以DEG法(二甘醇法)为主,该工艺存在的主要问题是催化剂活性不高,本文探索了催化剂的制备方法及条件,研究并开发了高活性、高选择性和长寿命的新型吗啉催化剂。具体研究如下:1.采用沉淀法制备负载型镍基催化剂,以二甘醇合成吗啉的工艺进行催化剂性能评价并采用BET、XRD、SEM等多种检测手段系统地考察了
2、载体、制备工艺条件等因素对吗啉催化剂性能的影响。载体对催化剂性能的影响的考察结果表明,载体A1203"3H:O经过高温预活化能有效地提高载体的比表面积及改变晶型结构.同时提高了催化活性。制备工艺的优化结果为:以A1203"3HzO(800*C/4h)为载体,沉淀反应温度为60℃,溶液浓度为2.0mol/L,沉淀剂过量10%,沉淀法制备催化剂于120℃干燥2个小时,400℃焙烧3个小时,还原温度为300℃条件下,催化剂反应活性最好,此时二甘醇转化率可达100%,吗啉收率达99.5%以上。2.以负载型镍基催化剂应用于二甘醇合成吗啉工艺,对合成工艺进行研究,最佳合成工艺为:反应温度
3、215℃,反应压力2.OO一2.20MPa,催化剂用量0.8wt%的条件下,反应2tJ,,时后,二甘醇转化率、吗啉的选择性I和收率分别达N100%、99.5%年1:199.5%。在此条件下考察了催化剂寿命及其稳定性,催化剂稳定性试验表明,新型吗啉催化剂可以重复使用40次以上不发生明显活性下降。关键词:催化剂吗啉沉淀法二甘醇RESEARCHFoRNEWTYPECATALYSTSOFSYNTHESIZESMoRPHoLINEABSTRACTWiththedevelopmentofpetro-chemicalindustry,morpholine,asanimportantcon3
4、nlerceuseofthemeticulouspetrochemicalsandintermediateoffinechemicals,hasbeenwidelyusedforpreparationforrubber,medicine,pesticide,coatingmaterialandSOon.UptonOW,themainprocesstosynthesizemorpholineisbasedonthereactionofdiethyleneglycol(DEG)谢thammonia(NH3)mthepresenceofcatalysts.Howeverthemaj
5、orproblemofthesynthesisprocessmentionedaboveisthatpreparedcatalystsareofloweractivities.Sothemethodsandconditionsofpreparingthehighlyactivitiednewcatalystsforpreparationofmorpholinewerestudiedinthispaper.Aseriesofsupportednickel—basedcatalystsforpreparationforMORhavebeendesignedandpreparedb
6、ytheincipientimpregnationmethods.Theeffectsofdifferenttypesofsupportsandconditionsforpreparationonthephysical-chemicalpropertiesofcatalystshavebeencharacterizedbyusingthetechnologiesofnitrogenadsorption·adsorption(BET),X-raydiffraction(XRD),scanelectronmicroscopy(SEM),andthecatalyticactivit
7、ies,selectiviesofthecatalystshavebeenevaluated.Ithasbeenfoundthatamongthecatalystspreparedbycoprecipitationmethod,thenickel-basedcatalystsupportedOilA1203‘3H20(800。C/4h)whichwaspreparedat60"C,dryedat120"Cfor2hourscalcinatedat400。Cfor3hoursandreducedat300
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