试析新型吗啉催化剂的研究

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1、广西大学硕士学位论文新型吗啉催化剂的研究姓名：曾宪化申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：廖丹葵20070519新型吗啉催化剂的研究摘要随着我国石油化工行业的不断发展，吗啉已被广泛应用于橡胶、医药、农药、涂料等领域。是当前具有重要商业用途的精细石油化工产品之一。当前吗啉的生产工艺以DEG法(二甘醇法)为主，该工艺存在的主要问题是催化剂活性不高，本文探索了催化剂的制备方法及条件，研究并开发了高活性、高选择性和长寿命的新型吗啉催化剂。具体研究如下：1．采用沉淀法制备负载型镍基催化剂，以二甘醇合成吗啉的工艺进行催化剂性能评价并采用BET、XRD、SEM等多种检测手段系统地考察了

2、载体、制备工艺条件等因素对吗啉催化剂性能的影响。载体对催化剂性能的影响的考察结果表明，载体A1203"3H：O经过高温预活化能有效地提高载体的比表面积及改变晶型结构．同时提高了催化活性。制备工艺的优化结果为：以A1203"3HzO(800*C／4h)为载体，沉淀反应温度为60℃，溶液浓度为2．0mol／L，沉淀剂过量10％，沉淀法制备催化剂于120℃干燥2个小时，400℃焙烧3个小时，还原温度为300℃条件下，催化剂反应活性最好，此时二甘醇转化率可达100％，吗啉收率达99．5％以上。2．以负载型镍基催化剂应用于二甘醇合成吗啉工艺，对合成工艺进行研究，最佳合成工艺为：反应温度

3、215℃，反应压力2．OO一2．20MPa，催化剂用量0．8wt％的条件下，反应2tJ,,时后，二甘醇转化率、吗啉的选择性I和收率分别达N100％、99．5％年1：199．5％。在此条件下考察了催化剂寿命及其稳定性，催化剂稳定性试验表明，新型吗啉催化剂可以重复使用40次以上不发生明显活性下降。关键词：催化剂吗啉沉淀法二甘醇RESEARCHFoRNEWTYPECATALYSTSOFSYNTHESIZESMoRPHoLINEABSTRACTWiththedevelopmentofpetro-chemicalindustry,morpholine，asanimportantcon3

4、nlerceuseofthemeticulouspetrochemicalsandintermediateoffinechemicals，hasbeenwidelyusedforpreparationforrubber,medicine，pesticide，coatingmaterialandSOon．UptonOW，themainprocesstosynthesizemorpholineisbasedonthereactionofdiethyleneglycol(DEG)谢thammonia(NH3)mthepresenceofcatalysts．Howeverthemaj

5、orproblemofthesynthesisprocessmentionedaboveisthatpreparedcatalystsareofloweractivities．Sothemethodsandconditionsofpreparingthehighlyactivitiednewcatalystsforpreparationofmorpholinewerestudiedinthispaper．Aseriesofsupportednickel—basedcatalystsforpreparationforMORhavebeendesignedandpreparedb

6、ytheincipientimpregnationmethods．Theeffectsofdifferenttypesofsupportsandconditionsforpreparationonthephysical-chemicalpropertiesofcatalystshavebeencharacterizedbyusingthetechnologiesofnitrogenadsorption·adsorption(BET)，X-raydiffraction(XRD)，scanelectronmicroscopy(SEM)，andthecatalyticactivit

7、ies，selectiviesofthecatalystshavebeenevaluated．Ithasbeenfoundthatamongthecatalystspreparedbycoprecipitationmethod，thenickel-basedcatalystsupportedOilA1203‘3H20(800。C／4h)whichwaspreparedat60"C，dryedat120"Cfor2hourscalcinatedat400。Cfor3hoursandreducedat300