N-乙酰吗啉合成工艺的研究

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1、N■乙酰吗I林木文简要介绍了N・乙酰吗I林的性质以及应用，对以乙酸和吗I林为原料，在带水剂二甲苯的作用下合成N・乙酰吗咻工艺进行了研究，考察了原料配比、反应时间、反应温度三个因素对N・乙酰吗咻合成的影响，并采用常压蒸馆装置对产品进行了精制。研究采用单因素法和响应面法对合成工艺进行了优化，并采用Statistica对实验数据进行了统计分析，结果表明，N■乙酰吗嚇的合成工艺优化条件为：反应时间3.5h,反应温度140〜145°C,原料配比n（吗I林）：n（乙酸）/摩尔比1.0:1.0,优化条件下N・乙酰吗咻的收率高达84.4%。关键词：N・乙酰吗啪x吗

2、啪x乙酸；合成；优化第一章文献综述41」吗啦的应用41.2N・乙酰吗I林的性质与应用41.3N・乙酰吗咻的合成方法5第二章实验方法72」试剂与仪器.72.2试验方法7第三章结果与讨论83」实验条件与结果83.2单因素实验83.2.1原料配比对反应收率的影响83.2.2反应温度对反应收率的影响93.2.3反应时间对反应收率的影响93.3响应面实验10第四章结论与展望16参考文献1718致谢第一章文献综述1.1吗咻的应用吗麻是一种重要的化学屮间体和精细化学品，它在橡胶、塑料助剂、医药:r业、水质稳定、高压锅炉水处理、涂料及防腐工业、纺织工业、纸张处理及

3、抛光增亮方面有着广泛的用途，随着国内二甘醇低压法制吗麻技术开发成功，国内吗财产量大大增加，开展吗啡及其衍牛物的应用研究。氟吗I林是我国有史以来第一个自主创制的农用含氟肉桂酰胺类高效、内吸性杀菌剂，对卵菌纲病原菌引起的病害如霜霉菌、黄瓜霜霉病等有良好的保护和治疗活性。N■乙酰吗咻是氟吗I林生产的主耍原料，因此对N■乙酰吗啦的合成展开研究具有重耍意义。1.2N•乙酰吗咻的性质与应用⑴N・乙酰吗啦(N-acetylmorpholine>4-acetylmorpholine)是一种重要的有机溶剂和精细化工原料，常温下为黄色液体，熔点14°C,闪点122°C

4、,沸点246°C(O.lOIMPa),燃点370°C,相对密度(20°C)1.1164,折射率1.483〜1.485,能与水混溶,易溶于丁醇和丙酮。在一般条件下化学性质稳定，热分解温度人于230°CoN■乙酰吗嚇作为一种酰胺，具有酰胺的般化学性质，其水溶液在碱或酸的条件下，易水解生成吗咻和乙酸，具水溶液呈弱碱性，无腐蚀性。N■乙酰吗啦不仅具有选择性好、热稳定性和化学稳定性好、无毒、无腐蚀性等优点,而且由于其结构的特殊性，能和脂肪族桂类、芳姪和水相溶，具有良好的溶解萃取性能，因此被广泛应用于天然气及犬然气凝析油、汽油、合成气、烟道气的脱硫IT以及有机

5、合成等工艺中。同时，由于N・乙酰吗I林溶解芳姪后，能大大降低芳坯的挥发度，提高芳坯与非芳桂之间的分离系数，因此被广泛应用于芳怪抽捉工艺⑸中，而且溶剂消耗少，不需添加pH调节剂，具有对设备无腐蚀、节能、环境污染小等突出的优点。另外，N■乙酰吗啦在精细化工领域用作乙酰化试剂，在医药、农药和化学工业生产中用作药物合成反应性能优良的溶剂和合成药物中间体的重要原料⑹，是合成农用杀菌剂烯酰吗I林、弑吗嚇等农药的垂要中间体，也是生物提取中常用的一种垂要溶剂。NZ酰吗咻和N・甲酰吗咻的混合物是优良的天然气和合成气酸性气体脱除剂，用于国外近年开发的Morphysor

6、b新T艺。低品质的天然气或合成气的提取需要去除CO?和H?S等微量组分，对于CO2和H2S含量高的气体使用物理溶剂特别有利。由于N■乙酰吗嚇这些突出优点，随着中国石油化工业迅速发展，高质量N■乙酰吗咻合成研究和生产得到快速的发展，市场前景广阔，N■乙酰吗咻的产量逐年增加，对外出口也逐年增长。1.3N・乙酰吗咻的合成方法N・乙酰吗嚇的合成属于氨类化合物的酰化町逆放热反应，其合成方法主要有以卜'5种方法：1.3.1乙酸法以乙酸和吗咻为原料合成N■乙酰吗咻，二甲苯为脱水剂，在回流温度下，经共沸脱除产生的水，反应完成后蒸岀脱水剂，再蒸岀N■乙酰吗啦。使用带

7、水剂脱除水分的工艺早在1959年就有文献报道⑵，但是由于共沸脱水过程中有部分原料随水带出，收率只有70%左右。2007年，王评⑶等根据合成N■甲酰吗咻的方法⑷，对使用带水剂脱除水分的工艺进行了改进，研究首先将乙酸滴加到装有吗啦的容器中，控制乙酸和吗啦的摩尔配比为0.95:1.00,然后加入10%（质量比，以料液的总量计）的甲苯为带水剂脱除水分，反应温度控制在145°C左右，反应3〜4h结束，经减压精锚得N■乙酰吗咻，所得产品收率达91.5%,纯度达98.5%o1.3.2乙酰氯法以乙酰氯为酰化剂与吗咻反应合成N・乙酰吗啦是有机合成中最经典的传统路线⑸

8、，乙醜氯与吗啦的反应强烈快速，同时必须采用过量的胺或加入有机碱毗唳、三乙胺甚至强碱性季钱化合物，有时甚至加入无机碱屮和生成