资源描述：
《n-甲酰吗啉的合成及其在芳烃分离中的应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、N-甲酰吗啉的合成及其在芳烃分离中的应用徐冰(齐齐哈尔大学化学与化学工程学院10级应用化学黑龙江齐齐哈尔161006)摘要：以吗啉和甲酸为原料，甲苯为带水剂，微波辐射合成了N-甲酰吗啉(NFM)，反应20min收率达93.8%。该合成方法反应时间短、收率高，无须催化剂。在283.15K、293.15K、303.15K、313.15K下，测定了NFM-均三甲苯-环己烷和NFM-甲苯-正庚烷两个三元体系的液-液相平衡，建立了三元体系的相图。上述两个体系中只包含一对部分互溶组分，属于热力学相平衡类型Ⅰ体系。两个体系均有较大的两相区，满足NF
2、M抽提的要求。Othmer-Tobias方程和Bachman方程对NFM-均三甲苯-环己烷和NFM-甲苯-正庚烷两个三元体系相平衡实验数据关联的结果表明实验数据具有较好的一致可靠性。研究了温度对体系分配系数、分离因子以及选择性的影响。关键词：N-甲酰吗啉；均三甲苯；甲苯；液-液平衡；抽提；关联1绪论芳烃是重要的化工原料，其中以苯，甲苯，二甲苯，萘等较为重要。广泛用于合成树脂，合成纤维和合成橡胶工业，例如聚苯乙烯，酚醛树脂，醇酸树脂，聚氨酯，聚酯，聚醚、聚酰胺、和丁苯橡胶等重要合成材料的生产中都需要芳烃作为原料，另外芳烃也是合成洗涤剂以
3、及农药、医药、染料、香料、助剂和其他专用化学品等工业的重要原料，因此芳烃生产的发展对国民经济的发展，人民生活水平的提高和国防工业的巩固都具有很重要的作用[1]。NFM是一种吗啉的衍生物，其作为芳烃抽提溶剂具有所需要的溶解性和选择性最佳组合的优点，无毒和无腐蚀。热稳定性(230℃)和化学稳定性好，芳烃的回收率高。粘度小，流动性好，消耗少等[2]，因而溶剂消耗量少，回收简便。由于其具有这些优点，以NFM为抽提溶剂芳烃回收工艺越来越引起人们的重视[3]。70年代德国的KruppKoppers(克努伯-科帕斯)公司开发了两种以N-甲酰吗啉为溶
4、剂的芳烃回收工艺，其商业注册名称为Morphylex和Morphylane工艺，该工艺溶剂消耗量少，回收简便，并且可以回收高质量的芳烃且大大缩短工艺流程，降低能耗和溶剂消耗，各项技术和经济指标均显示出优越性[4]。但由于商业秘密等原因，NFM芳烃抽提技术仍处于保密状态。故在国内研究NFM抽提芳烃过程的基础数据有着重要的意义。2实验部分2.1试剂与仪器吗啉(分析纯，上海实验试剂有限公司)，甲酸(分析纯，竸進化学厂)，甲醇(分析纯，天津市凯通化学实际有限公司)，甲苯(分析纯，天津市凯通化学实际有限公司)，正庚烷(分析纯，天津市化学试剂六厂
5、分厂)，环己烷(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)，均三甲苯(分析纯，天津市凯通化学实际有限公司)。阿贝折光仪(2WAJ，上海晓光仪器有限公司)，高效液相色谱仪(L-7100，日本Hitachi公司)，超级恒温水浴(601，江苏省金坛市医疗仪器厂)，常压微波反应器(MAS-Ⅱ，上海新仪微波化学科技有限公司)，傅立叶红外光谱仪(NicoletAvatar-370，美国尼高力仪器技术公司)，双光束紫外可见光分光光度计(UV-1901，北京普析通用仪器有限公司)。2.2NFM的合成化学反应方程式：9向100mL三口微波反应瓶中加入31.
6、070g吗啉(100mmol)和24.738g甲苯(wt=50%)，向恒压滴液漏斗中加入19.208g甲酸(120mmol)，搅拌下，向反应瓶中缓慢滴加甲酸，滴加完毕后安装分水器和冷凝管。设定微波辐射温度为100℃，辐射时间为20min，辐射功率为400W，搅拌速度为400r·min-1，反应不间断进行。反应结束冷却至室温后，蒸馏回收过量甲酸﹑甲苯，残留物减压蒸馏，收集110~120℃/5mmHg的馏分，得到无色透明液体37.523g。收率：93.8%。=1.4803。IR(KBr)ν:3517.82,3109.19,2970.26,
7、2917.14,2855.85,2757.78,2712.83,2684.22,1965.04,1683.09,1437.91,1397.05,1360.27,1298.98,1266.29,1233.60,1184.56,1119.18,1066.06,1004.77,927.13,853.58,808.63,665.61,592.05,485.81cm-1.2.3三元相图溶解度曲线的测定NFM-均三甲苯-环己烷三元液-液平衡体系溶解度曲线：配制一系列质量百分比不同的NFM与均三甲苯的混合溶液，分别置于283.15、293.15、3
8、03.15、313.15K的超级恒温水浴中，震荡搅拌。用微量注射器滴加环己烷，边滴加边搅拌。通过目测浊点法观察体系的相转变点确定相界限，静置五分钟不变澄清，确定滴定终点。记录三种物质各自的质量，换算成质量百分比(即各物质
