试析新型钛系聚酯催化剂的制备和应用研究

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1、⑧天毕大薯"1-程硕士学位论文_^哺曲Ij：■●】Ij4【HIfl=l=l■_d【啊啊I辞爿ja-翔II町0●领域：化学工程作者姓名：臧国强指导教师：许渭深教授企业导师：郭灵通高工2005年6月摘要以钛酸异丙酯为主要原料，和其他金属化合物在碱性条件下共水解，合成了用于对苯二甲酸乙二醇酯(PET)酯化和缩聚反应的多相钛系催化剂。运用正交试验的方法，详细考察了碱性水解法中溶剂量、水解液的pH值、水用量、滴加时间等制备条件对催化剂收率、活性和PET产品性能的影响。对制备的多相钛系催化剂进行了水敏感性、粒径及分布、

2、热性能、在乙二醇中的溶解度等多方面的性能考察，确定了催化剂的组成及制备方法。采用对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)为原料直接酯化的工艺路线，以优选确定的催化剂，进行PET的合成实验。详细考察了催化剂用量及加入方式、稳定剂用量、聚合温度、搅拌转速、消光剂用量等不同工艺条件下催化剂的聚合规律。对钛系催化剂合成的PET产品，在常规切片性能、DSC热分析曲线、分子量及其分布和热稳定性能等方面，与传统锑系催化剂产品作了比较。结果表明：制备的多相钛系催化剂，克服了传统钛系催化剂选择性差、聚酯产品b值偏高的缺点：新催化

3、剂性能稳定、易贮运，能作为合成PET的对环境友好的缩聚催化剂；催化剂用量小，以原料PTA计仅为20ug／g；催化活性高，仅为传统锑系催化剂用量的1／15：合成的PET切片的内在质量优于Sb。O。，不低于Sb(Ac)。和Sb。(EG)。，热稳定性和可纺性等良好。最后考核了多相钛系催化剂在5000t／a半连续工业装置上的聚合试验，以及所生产切片在6000t／a工业装置上的纺丝试验情况。试验表明：采用多相钛系催化剂与Sb。0。复配使用的方法，完全满足半连续PET生产装置的工艺要求，生产的切片质量更优：所生产的切片

4、完全满足切片纺生产装置的工艺要求，满卷率和制成率提高，成品丝的内在质量指标有所提高；钛系催化剂具有良好的工业应用前景，能够产生可观的经济和社会效益。关键词：聚酯(PET)，钛系催化剂，缩聚反应，纺丝ABSTRACTInthispaper，themultiphasetitaniccatalystsforpreparingpolyestersweresynthesizedbyalkalinecohydrolysisoftetraisopropyltitanate，asmainlyrawmaterials，wit

5、hothermetalelementcompounds．Byorthonormalexperiments，theeffectsofpreparingfactorsonyieldandactivityofcatalystandperformanceofpolyesterproductwereinvestigated，suchastheamountofsolvent，thepHofhydrolysismedium，theaqueousamountandadditiontime．Thepropertiesofth

6、epreparedcatalystweredeterminedinaspectsofaqueoussensitivity,particlesizeanditsdistribution，thermalpropertiesandsolubilityinethyleneglyc01．Thecompositionsofcatalystsandthepreparingprocesswereoptimized．Thepolymerizationreactionswerecarriedoutbythepreferredc

7、atalystusingthedirectesterificationprocessofterephthalicacidandethyleneglyc01．Theinfluencesofamountandadditionwayofcatalyst，theamountofstabilizationagent，thepolymerictemperature，theagitatingrateandtheamountofextinctionagentonthepolymericprocesswerestudied．

8、Thepolyesterproductspreparedbythenewcatalystwerecomparedwiththatpreparedbythetraditionalantimonycatalystintheperformanceofthechips，DSC，thermalanalysis，molecularweightanditsdistributionandthermalstability．Ther