探索吗啉合成方法的研究

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1、广西大学硕士学位论文吗啉合成方法的研究姓名：李朋伟申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：韦藤幼;廖丹葵20040501吗啉合成方法的研究摘要随着我国精细化工行业的迅速发展，吗啉作为精细化工产品中间体，在橡胶助剂、医药、农药、涂料、防腐等领域用途广泛，需求量不断提高，价格不断提升。吗啉的生产方法主要有二乙醇胺(DEA)浓酸脱水环化法和二甘醇(DEG)氨解脱水环化法，DEA法原料价格高，DEG法催化剂性能不稳定、活性低。这两种生产方法均有工艺不完善等缺点，导致生产成本居高不下，因此逐步完善已有生产工艺、加快吗啉工业化生产的进程、降低生产成本、满足市场需求有

2、着重要的意义。本文首先对DEA法生产吗啉的工艺条件进{亍了研究，采用单因素实验方案，以吗啉的最终收率为考察指标，获得了DEA法生产吗啉的最适宜条件：反应时间90mil"I，二乙醇胺／浓硫酸(摩尔比)为1：I．8，反应温度为200。C，在此条件下，吗啉收率为79．3％。同时也对吗啉反应液的分离与提纯方法进行了研究，得出了最佳分离条件：当将1．5倍反应液重的NaOH(≥45％)溶液与反应液混合进行精馏时，可以获得最佳效果，馏分中吗啉含量为21．55％；按照吗啉提纯液中含水量加入固碱进行精馏提纯时，随着固碱加入量的增大，吗啉的提纯效果越来越好，当碱溶液浓度达80

3、％时，馏液中吗啉含量可达93．4％。同时，并提出了鸥啉残液处理的初步方案。本文对DEG法合成吗啉用催化剂进行了研究，反应在1L高压釜中进行，反应压力2～4MPa，温度180～200。C，过程主要考察了催化剂组成对反应的影响，采用均匀设计实验方案，以吗啉收率为考察指标，实验结果用回归程序进行处理，获得了该催化剂配方的最佳组成：3．99％Ti0。，6．47％Ni0，24．80％ZnO，29．09％CuO，35．65％AI：0。，在此条件下，吗啉收率为18．5％。关键词：吗啉二乙醇胺二甘醇催化分离THESTUDY0NPREPARATIONOFMORPHOLINE

4、ABSTRACTWithafastdevelopmentinfinechemicals，morpholinearemostlyappliedinmanyresearchfieldsasintermediateofmanyorganicproduct，suchasrubberassistant，medicine，pesticidesandSOonl．Therearemainlytwomethodstosynthesizemorpholine，cyclodehydrationofdiethanolamine(DEA)withsulfuricacidandcyc

5、locondensationofdiethyleneglycol(DEG)withNH3inthepresenceofcatalyst．Fortherearesomeshortagesforthesetwomethods，aloweryieldofmorpholinewithDEA，unstableperformanceandaloweractivityofcatalyst，SOithasanimportantsignificancetoperfectproductiontechnology,speeduptheindustrialprogram，redu

6、cetheproductioncost，meetthemarketdemand．Firstly,withasingle—factorexperimentandthefinalyieldofmorpholineasthetestingtarget，theappropriatereactionconditionforpreparationofmorpholinebycyclodehydrationofdiethanolaminewere：reactiontemperature200℃，n(diethanolamine)／n(sulfuricacid)l：1．8

7、，reactiontime90minutes．themorpholineyieldreached79．3％．Theoptiumseparationconditionforseparatingmorpholinefromsolutionfromitspreparationwere：whentheratioofm(additionofsodiumhydroxidesolution(≥45％))tom(reactionsolution)is1：1．5，themorpholineyieldhasaefficientresult，theconcentrationof

8、fractionisabout21．5％．Moreover,wit